从金银花中提取绿原酸生产工艺的改进

目的：对金银花的提取工艺进行改进，以提高得率及降低溶剂消耗量。方法：首先用少量乙醇水溶液润湿金银花，然后加沸腾热水搅拌提取。结果：绿原酸得率为7．89％，浸膏中绿原酸含量为16．7％，均高于传统醇提及水提，但乙醇用量仅为醇提的6％。结论：新工艺对绿原酸的提取具有较大的应用价值。     

快速溶剂萃取提取山豆根中苦参碱和氧化苦参碱最佳条件研究

 目的 研究山豆根中苦参碱和氧化苦参碱的最佳提取工艺。方法 以苦参碱和氧化苦参碱的总含量为考察指标,利用高效液相色谱法测定其含量,比较了温浸、超声、回流和快速溶剂萃取(ASE)4种提取方法对山豆根苦参碱和氧化苦参碱提取效果的影响,通过单因素和正交实验优化ASE的提取条件。结果 ASE在提取效果上优于其他3种提取方法,影响山豆根苦参碱和氧化苦参碱提取效果的各因素主次顺序为：提取次数(D)>乙醇体积分数(A)>提取温度(B)>提取时间(C),ASE的最佳提取工艺：乙醇体积分数为40%,提取温度为90 ℃,提取时间13 min,提取2 次。在该条件下,得出苦参碱和氧化苦参碱总含量为（15.527 7±0.431 6） mg·g^-1。结论 该实验优选出山豆根生物碱的最佳提取方法,并优化了其参数,为山豆根生物碱的提取提供了一种新的方法。
     

金银花多酚类物质的纯化研究

目的考察常用的大孔吸附树脂对金银花多酚类物质的纯化效果,筛选纯化工艺条件。方法以总酚的质量分数和回收率作为指标,采用静态吸附及动态吸附考察树脂的吸附、解吸性能。结果 NKA-2型树脂对多酚类物质的吸附能力明显强于其他树脂,其载药量为7倍树脂体积,水洗5倍树脂体积,60%乙醇洗6倍树脂体积。此条件下,浸膏量减少40%左右,总酚质量分数提升近一倍,达到60%左右,样品回收率达到55%。结论 NKA-2型树脂对金银花多酚类的纯化效果较好,适用于金银花多酚类物质的分离纯化。     

HPLC-ICP-MS测定泽泻、金银花、鸡血藤中可溶性价态砷及残留限度

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)测定方法,分析金银花、泽泻、鸡血藤中4种不同价态砷,评估泽泻、金银花、鸡血藤中4种价态砷的残留情况,为制定相关残留限度提供依据。方法 采用0.05 mol·L^-1 EDTA溶液超声提取样品中可溶性砷,采用HPLC-ICP-MS分析样品中可溶性砷的形态。结果 As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)在5~200 μg·L^-1内线性良好,平均回收率(n=9)为105.1％~108.4％,方法检测限为0.01 mg·kg^-1。泽泻检出少量As(Ⅲ)、As(Ⅴ),金银花检出少量As(Ⅲ)、DMA、As(Ⅴ),鸡血藤则均未检出As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)。结论 该方法操作简便、结果准确、重复性好,能满足4种不同价态砷的残留限度分析。     

杨树花高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立杨树花HPLC指纹图谱以控制杨树花质量。方法 采用HPLC对10批不同产地的杨树花进行指纹图谱构建和方法学考察,运用指纹图谱参数共有峰和相似度进行分析,并对图谱进行聚类分析和主成分分析。结果 建立了杨树花HPLC指纹图谱评价方法,确定了Unitary C₁₈（4.6 mm×250 mm,5µm）色谱柱和乙腈-0.1%甲酸为流动相洗脱系统,在290 nm检测波长下优化了梯度洗脱程序,得到了峰形、分离度较理想的色谱图。通过杨树花HPLC指纹图谱的构建,得到了12个色谱峰,10批杨树花的相似度均在0.9~1.0之间,聚成2类。结论 经方法学考察和统计分析,建立的杨树花HPLC指纹图谱方法稳定、可行。     

HPLC法同时测定款冬花中9个主要成分的含量

目的:建立HPLC-DAD法同时测定生药款冬花和蜜炙款冬花中绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个主要成分的含量。方法:采用正交设计优化提取方法,以提取时间、方法、溶剂、溶剂用量为主要影响因素,以9个分析物的总量为评价指标。分析物的色谱分离用Dikma DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Dikma Easy Guard C18保护柱(20 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.03%三氟乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为240 nm;柱温为25℃。结果:确定最佳提取方法为1.00 g生药样品用20 mL 95%乙醇超声提取1 h。绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个分析物的线性范围分别为62.5～2000μg.mL-1(r=0.9999),2.5～80μg.mL-1(r=0.9994),15.62～500μg.mL-1(r=0.9995),25～800μg.mL-1(r=0.9995),50～1600μg.mL-1(r=0.9992),37.5～1200μg.mL-1(r=0.9994),0.195～12.5μg.mL-1(r=0.9991),15.62～500μg.mL-1(r=0.9991),125～4000μg.mL-1(r=0.9995);平均加样回收率均在95.42%～105.0%范围内,RSD均在0.45%～4.5%范围内。结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,成本低,可用于款冬花中9个主要有效成分的含量测定。     

近红外光谱法测定金银花中绿原酸含量

目的:使用近红外光谱法联合数据分析软件分析金银花中的绿原酸含量。方法:以高效液相色谱法对样品中的绿原酸含量进行检测,并以此作参照,采取偏最小二乘法构建绿原酸含量与近红外光谱间的多元校正模型,进而预测未知样品金银花的绿原酸含量。结果:绿原酸校正模型相关系数为0.991,内部交叉验证方差为0.476,校正均方差为0.219。校正模型的预测均方差为0.172%,平均回收率为99.52%。结论:近红外光谱法简单、高效,分离度好,精密度高,可用于快速测定金银花中绿原酸的含量。     

红花提取工艺的正交实验研究

目的：优选红花的最佳提取工艺。方法：采用正交试验法，以红色素和黄色素为指标，考察渗漉流速、乙醇浓度、收集量对提取效率的影响。优选出红花的最佳提取条件。结果：红花的最佳提取条件为：用50％乙醇为溶媒，流速（1～3）ml·min^-1·kg^-1，收集渗漉液5倍量。结论：正交实验优选出的红花提取工艺科学、可行。     

金银花最佳采收期的研究

目的：确定金银花药材最佳采收期。方法：采用HPLC法对不同阶段采收的金银花中绿原酸的含量进行了测定,应用ODS-C18色谱柱（3.9mm×150mm,5μm）,以甲醇-水-磷酸（25∶75∶0.2）为流动相,流速为0.5mL/min,检验波长为320nm。结果：平均回收率96.62%;RSD=1.84%。结论：本方法简便易行,结果准确可靠,可以据此确定花蕾的早期阶段是金银花的最佳采收时期。     

葛花枳椇子配伍使用对醉酒小鼠体内乙醇代谢过程的影响

目的:通过检测急性乙醇中毒小鼠体内乙醇浓度、乙醇脱氢酶(ADH)、乙醛脱氢酶(ALDH)的在不同时间的变化水平,探讨葛花枳蓂子配伍应用是否优于单独使用。方法:将ICR小鼠分为空白组、模型组、阳性药组、单用葛花、枳蓂子组及配伍1、2、3组。选取预防给药的方法,即给药30min后灌酒复制模型,分别于酒后05h,1h,2h,3h摘眼球取血及肝脏组织。酶法测定酒后不同时间点小鼠血中乙醇浓度、肝中ADH和ALDH水平。结果:醉酒小鼠血中乙醇浓度在2h达到峰值,葛花、枳蓂子配伍1、2、3组小鼠体内乙醇浓度均较模型组显著降低(P0.05);小鼠肝脏中ADH水平在1h达峰,配伍2、3组可显著升高小鼠酒后1h肝脏中ADH的水平(P0.05),在2h、3h后,只有配伍3组效用较为明显(P0.05);小鼠肝脏中ALDH水平在2h到达峰值,配伍3组可显著增加其水平,其余各组有增加的趋势但差异无统计学意义。结论:葛花、枳蓂子配伍使用效果优于单独应用,可降低酒后不同时间点小鼠血中乙醇浓度,其机制可能与激活肝脏中ADH与ALDH活性有关,从而起到预防醉酒的作用。