不同型号大孔树脂对金荞麦中有效成分的纯化工艺研究

目的：研究不同型号的大孔树脂对金荞麦中有效成分的纯化效果,以寻找最佳型号的大孔树脂。方法：以表儿茶素、金E含量和浸膏率为指标,结合HPLC指纹图谱,选择最佳型号大孔树脂。结果：AB-8型大孔树脂对表儿茶素洗脱率为89.78%,对金E洗脱率为93.04%。HPLC指纹图谱共有峰面积比较表明AB-8型大孔树脂更适合用于金荞麦有效成分的纯化。结论：采用AB-8型大孔树脂纯化金荞麦中有效成分是可行的。     

梅花鹿鹿角托盘蛋白SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳指纹图谱研究

目的建立梅花鹿鹿角托盘蛋白SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳（SDS-PAGE）指纹图谱,为鹿托盘药材的质量评价提供新方法。方法采用SDS-PAGE法得到梅花鹿鹿角托盘蛋白的电泳胶片,通过凝胶电泳图像分析软件生成图谱后,经计算机辅助相似度评价系统进行评价并得到对照指纹图谱。结果梅花鹿鹿角托盘蛋白有6个特征带峰,14批样品指纹图谱相似度较高,方法稳定性、精确度、重现性良好。结论该方法实验简单易行、灵敏度高、专属性强,可用于梅花鹿鹿角托盘药材的质量评价。     

紫草解毒软膏质量标准研究

目的 建立紫草解毒软膏的质量标准. 方法 采用薄层色谱(TLC)法对其中盐酸小檗碱、紫草进行鉴别;高效液相色谱(HPLC)法测定其中左旋紫草素的含量,色谱柱为Hypersil BDS C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.2%磷酸(25：75);流速为1.0 mL.min^-1;检测波长516 nm;柱温为30 ℃. 结果TLC鉴别盐酸小檗碱、紫草具有很好的分离效果. 左旋紫草素在4.47～143.10 μg.mL^-1浓度范围内线性关系良好,r＝0.999 9,平均回收率为97.5%(RSD＝1.42%). 结论 所建立的鉴别方法 专属性强,定量方法 简便,准确,可用于紫草解毒软膏的质量控制.     

斑蝥质量控制方法的研究概述

斑蝥属昆虫纲鞘翅目芫菁科(Meloidae)昆虫,为剧毒中药,具有显著的抗肿瘤活性,同时可产生一定的毒副反应。其化学成分主要有斑蝥素、蛋白质、氨基酸等。该文在检索国内外文献的基础上,概述了斑蝥的质量控制方法的研究现状,以期更好控制斑蝥药材的质量,为其临床合理使用提供理论参考。     

基于指纹图谱及多指标成分定量分析的肿节风配方颗粒质量标准研究

目的建立肿节风配方颗粒(SHDG)HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析方法,比较不同厂家及批次SHDG的质量差异,为SHDG的质量控制提供依据。方法采用HPLC-UV法,以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,建立SHDG指纹图谱,并利用对照品和HPLC-Q/TOF法对其特征峰进行指认;同时建立绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸的含量测定方法。采用Chempattern化学计量学软件对结果进行处理分析。通过聚类分析和主成分分析,将不同厂家及相同厂家不同批次的制剂进行分类,并阐明造成差异的主要成分。结果建立SHDG指纹图谱,确证了7个特征峰并进行了指认,分别是新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异嗪皮啶、迷迭香酸-4-O-β-D-葡萄糖苷、迷迭香酸。55 min内SHDG的主要色谱峰能够达到完全分离;绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸分别在各自范围内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.92%(RSD 1.54%)、98.20%(RSD 1.12%)、99.58%(RSD 1.12%);18批样品绿原酸质量分数为0.33～1.39 mg/g,异嗪皮啶质量分数为1.31～2.74 mg/g,迷迭香酸质量分数为1.11～4.54 mg/g;18批样品与共有模式的相似度为0.688～0.992;不同厂家及批次的SHDG中绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸含量存在较大的差异。结论根据所建立的指纹图谱,结合3个主要成分含量测定能够为SHDG的质量控制提供更全面的参考。     

绿萼梅药材超高效液相色谱指纹图谱研究

目的 采用超高效液相色谱法（ultra performance liquid chromatography,UPLC）建立绿萼梅药材的指纹图谱,为有效控制绿萼梅药材的质量奠定基础。方法 采用CORTECS C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.6 μm）,以乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）溶液为流动相进行梯度洗脱,进样量为1 μL,流速为0.3 mL/min,检测波长260 nm。结果 通过相似度分析确定19个色谱峰构成绿萼梅药材指纹图谱的特征峰。结论 采用UPLC方法建立的指纹图谱具有精密度、稳定性、重复性良好的特点,可为绿萼梅化学成分的进一步提取分离和药效物质基础的研究提供科学依据。     

藏药湿生扁蕾药材反相高效液相层析指纹图谱的研究

目的建立藏药湿生扁蕾药材反相高效液相色谱指纹图谱分析方法,为有效控制湿生扁蕾药材的质量奠定基础。方法采用反相高效液相层析(RP-HPLC)技术,选用ZORBAX SB-C18色谱柱,甲醇-0.4%磷酸水溶液梯度洗脱,紫外检测波长为260nm,流速为1.0mL/min,记录时间为60min,分析了10批湿生扁蕾药材的HPLC指纹图谱。结果在选定的色谱条件下通过相似度分析,确定10个色谱峰构成湿生扁蕾药材指纹图谱的特征峰。结论采用RP-HPLC所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点,可用于湿生扁蕾药材的质量控制。     

气相色谱法测定盐酸洛哌丁胺中四种有机溶剂残留量

Objective To investigate a method of detecting four residual solvents in loperamide hydrochlo-fide. Methods The residual solvents in ioperamide hydrochloride included isopropanol, ethyl acetate, Methyl isobutyl ketone and methylbenzene. The concetrations were quantitatively detemined by headspace GC on J&W DB-624 column, FID detector. Nitrogen was used as the carry gas. The injector temperature was 200% and the detector temperature was 25℃, meanwhile the column temperature was programmed raised. Results The solvents were completely separated and the calibration CHives of each solvent showed good linear relationship within a certain range. Conclusion The method is sensitive, accurate and can be used for quality control.     

毛花柱忍冬HPLC指纹图谱

目的:探讨指纹图谱的建立方法和应用。方法:以毛花柱忍冬为例,RP-HPLC法,采用C18ODS2柱(4.6 mm×250mm,5μm),甲醇-乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,检测波长328 nm,柱温25℃。结果:对12个毛花柱忍冬的样品图谱进行数据处理,建立毛花柱忍冬的指纹图谱。结论:毛花柱忍冬的指纹图谱可应用于鉴别和定量或半定量质量控制的标准。     

顶空气相色谱法测定复方肺舒通喷雾剂中大孔吸附树脂的有机残留物

目的：建立复方肺舒通喷雾剂中大孔吸附树脂有机残留物环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯的测定方法。方法：采用顶空气相色谱法,DB—WAX弹性石英毛细管柱,以氦气为载气,以FID为检测器。结果：该法具有良好的线性,各残留成分的r均在0．9954～0．9999之间;精密度RSD均小于5％;平均回收率在83．96～87．42％之间。结论：本法简便,快速,准确,可用于本品中环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙苯残留量的测定。