柱层析——分光光度法测定益母草中总黄酮含量

目的建立益母草药材总黄酮含量测定方法,并对药材资源进行初步考察。方法以芦丁为对照品,样品经聚酰胺柱分离纯化,三氯化铝试剂显色后,采用紫外分光光度法在412 nm波长处测定总黄酮含量。结果芦丁在4.8~29.0μg/m l范围内与吸光度有良好线性关系,r=0.9996,平均回收率为102%,RSD=3%。结论该方法操作简单、准确,可作为益母草药材的质量分析方法。     

HBsAg乳胶层析检测试纸条漏检原因分析

目的 分析乳胶层析法试纸条筛查HBsAg漏检的原因,为减少HBsAg漏检率,降低血液报废率提供依据.方法 在室外采血时先用乳胶层析法试纸条筛查无偿献血人员HBsAg阴性后采血,采血后的样本用ELISA法采用两种不同厂家试剂进行HBsAg初复检,ELISA法检测阳性的血样本再用乳胶层析法做回顾性复检对照.结果 采血后的无偿献血人员共3 025人份血样本用ELISA法检测HBsAg,HBsAg阳性有57人份,乳胶层析试纸条在室外检测HBsAg漏检率1.88%;57份阳性样本再用乳胶层析法试纸条在室内做回顾性复检,复检HBsAg有56份阳性,回顾性复检对照符合率98.2%.56份HBsAg阳性其中11份强阳性样本在5min内判定结果占19.3%;21份阳性样本在10 min内判定结果占36.8%;24份较弱阳性样本在15min内判定结果占42.1%.结论 乳胶层析法试纸条在室外筛查HBsAg测试的时间未达到15min就判定结果是其漏检的主要原因,另外加入血量不足,加样过急血样品外溢造成试纸条检测区模糊不清也影响判定结果.乳胶层析法试纸条本身存在对弱阳性样本有漏检现象,有待日后厂家对产品质量的提高.     

川黄柏的HPLC指纹图谱

目的:采用反相高效液相色谱法,建立川黄柏药材的指纹图谱。方法:采用Luna5μC18色谱柱(6.0mm×150.0mm,5μm),0.4mol.L-1NH4Cl-乙腈梯度洗脱;流速1.0mL.min-1;检测波长230nm。结果:所得的色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱的要求。结论:采用HPLC指纹图谱可以控制川黄柏药材的质量。     

HPLC法测定氨力农对照品的色谱纯度

目的建立高效液相色谱法测定氨力农对照品的色谱纯度。方法采用YMC-packODS-AM(5μm,150×6.0mm)色谱柱,以0.1 mol.L-1磷酸钠溶液(磷酸调节pH至6.0)—乙腈(93∶7)为流动相,用DAD检测器320nm波长处测定。结果氨力农主成份与杂质峰能够完全分离,在0.15~1μg.ml-1浓度范围内呈良好的线性天系(r=0.9996),进样精密度为1.83%,最低检测限为0.049μg。结论此法操作简便、快速、准确,可用于测定氨力农对照品的色谱纯度。     

现代仪器与中草药指纹图谱

阐述了中草药指纹图谱及其发展方向，综述了薄层色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法以及核磁共振谱法等几种先进方法在指纹图谱及质量标准中的应用。     

High performance liquid chromatographic fingerprint evaluation of the quinolizidine alkaloids from commercial Radix Sophorae Flavescentis

Fifteen commercial samples of Radix Sophorae Flavescentis were collected from different parts of China. HPLC analysis showed that the commercial samples all contained quinolizidine alkaloids and a total of nine chromatographic peaks were identified by referring to standard compounds, HPLC/MS analysis and comparison of the physicochemical data of the isolated peak with the literature. The contents of the major alkaloids were determined and the ratio of the major alkaloids contents was shown to be correlated with their source of origin. The commercial samples from China gave a distinct HPLC pattern showing the main alkaloids contents. The sample preparations were researched and the extraction conditions of the alkaloids were optimized. Reproducible HPLC fingerprints can be obtained for the quinolizidine alkaloids under the well-controlled extraction conditions. The HPLC fingerprint analysis method is suitable for the quality control of the Radix Sophorae Flavescentis and the standardization of phytomedicines.     

银翘散血清药物化学研究

目的对银翘散的血清药物化学进行研究。方法建立银翘散及灌胃银翘散的大鼠血清的HPLC指纹色谱分析方法;分析银翘散给药后及未给药所得血清样品与其体外银翘散和单味生药的成分比较,鉴定灌胃银翘散后大鼠血中移行成分、来源生药及其代谢产物。结果从灌胃银翘散的大鼠血中发现了15个入血成分,其中3个为新产生的代谢产物;12个成分为银翘散所含成分的原型,其中有一成分是来自金银花中的绿原酸。结论运用保留时间相对偏差为谱峰来源,对银翘散可作定性分析。     

中药指纹图谱的构建及计算机解析

近年来随着仪器分析技术及计算机信息处理技术的迅猛发展,中药指纹图谱技术应运而生。指纹图谱技术监控中药质量的目的是：确定中药材（或中成药）的真伪,判定其质量是否稳定。构建中药指纹图谱的方法很多,主要有：（1）色谱法,其中最引人注目的当属裂解气相色谱和三维高效液相色谱。另外,高效毛细管电泳技术、以超临界流体萃取为前处理的气相色谱－质谱联用技术,也大大丰富了中药指纹图谱构建的内涵。（2）光谱法、包括紫外光谱和红外光谱。但其鉴别专属性差,分辨率低,需借助计算机模式识别技术或模糊数学方法进行处理。（3）X射线衍射法。（4）分子生物学技术,特别是随机扩增多态DNA（RAPD）标记,可以在特异NA序列尚不清楚的情况下,检测DNA的多态性,这是构建中药指纹图谱的新技术,具有极好的应用前景。中药指纹图谱的计算机解析方法有模糊信息分析法、人工神经网络法及灰色关联度聚类法等。在构建中药指纹图谱时应注意考虑：样本要有明确的纳入标准、样本量要适当、尽可能设立对照。近年来笔者已成功地构建了中药材黄芩、苦丁茶、细辛和中成药华佗再造丸、乌鸡白凤丸等指纹图谱并进行了计算机解析,这是一项很有意义的工作。     

UPLC-Q-TOF MS/MS对痛安注射液指纹图谱中化学成分的研究

目的：采用液相与四极杆飞行时间串联质谱（UPLC-QTOF-MS/MS）对指纹图谱中色谱峰进行研究,对痛安注射液中的生物碱类化学成分进行定性鉴别。方法：采用Agilent SB-C18 RRHD（3 mm×100 mm,1.8μm）色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL·min-1,柱温为25℃,进样量为2μL。检测质谱采用电喷雾离子源（ESI）的飞行时间质谱,正离子模式下采集数据,一级质谱质荷比扫描范围m/z 100～1500,二级质谱质荷比扫描范围m/z 30～500。结果：痛安注射液的指纹图谱色谱峰中共鉴别出12个成分。结论：本方法快速、准确地鉴定了痛安注射液的指纹图谱中的主要成分,为痛安注射液质量标准的完善提供依据。     

经典名方甘草泻心汤基准样品的量值传递研究

目的 建立经典名方甘草泻心汤（Gancao Xiexin Decoction,GXD）基准样品的HPLC图谱及指标性成分含量测定方法,研究GXD基准样品量值传递规律。方法 制备15批GXD基准样品,建立特征图谱并选用《中药色谱指纹图谱相似度评价》软件进行相似度评价,明确特征峰并对其进行归属。测定指标性成分甘草苷、甘草酸、黄芩苷、盐酸小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀的含量,计算指标成分转移率,分析指标成分在饮片-基准样品中量值传递的规律。结果 15批GXD基准样品指纹图谱相似度均大于0.90,共指认22个共有峰,甘草5个、黄芩5个、甘草和黄芩共有3个、黄连6个、黄芩和黄连共有2个、干姜1个;各指标成分从药材-饮片平均转移率分别为98.69%、98.13%、96.94%、94.59%、91.76%、88.08%、94.16%;饮片-基准样品平均转移率为49.08%、42.24%、28.34%、26.72%、29.32%、33.62%、47.93%。结论 特征图谱与多指标成分含量测定方法相结合,对GXD药材-饮片-基准样品的量值传递过程进行分析研究,为经典名方GXD制剂开发提供参考。