基于UPLC特征图谱的南、北葶苈子及其混伪品的鉴别研究

目的：研究并建立南葶苈子药材超高效液相色谱法(UPLC)特征图谱,并对北葶苈子及混伪品进行对比研究。方法：采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);以乙腈-0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为254 nm;流速为0.30 mL·min^–1;柱温为35℃。结果：建立了南葶苈子药材UPLC特征图谱共有模式,标定了12个共有峰,指认了其中7个,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖基-7-O-β-D-龙胆双糖苷(峰3)可区分南葶苈子和北葶苈子;芥子碱(峰2)可区分南葶苈子和菥蓂子;异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖基-7-O-β-D-龙胆双糖苷(峰6)可区分南葶苈子和荠菜子。结论：建立的UPLC特征图谱能有效区分南葶苈子、北葶苈子及其混伪品荠菜子、菥蓂子,为控制葶苈子药材质量提供了参考。     

上标油指纹图谱的研究

目的建立上标油色谱指纹图谱。方法应用毛细管气相色谱法,程序升温,并以萘为参照物．以相对保留时阍与相对峰面积为参数,建立10批样品的GC指纹图谱。结果标示出20个共有峰,其中主要峰的相对峰面积恒定。结论该法准确、精密度高、重现性好、可用于上标油的质量控制。     

HPLC-ESI-MS鉴定罗氏海盘车中的多种化合物及相关指纹图谱研究

目的：建立高效液相色谱-电喷雾质谱（HPLC-ESI-MS）联用技术用于海洋中药罗氏海盘车有效成分快速鉴定及其指纹图谱研究的方法。方法：对罗氏海盘车药材进行超声波提取,采用HPLC-ESI-MS 对罗氏海盘车粗提物中多种化合物进行分析,并在此基础上建立罗氏海盘车药材的HPLC 特征指纹图谱。结果：结合文献,应用HPLC-ESI-MS 鉴定出罗氏海盘车提取物中的11 种化合物;在化合物鉴定的基础上,建立了罗氏海盘车药材的HPLC 指纹图谱,发现不同批次罗氏海盘车的质量存在差异。结论：本方法可用于罗氏海盘车药材有效成分的快速鉴定及质量控制。     

注射用丹参分子排阻色谱及指纹图谱差减分析

目的 探讨注射用丹参质量差异的分析方法.方法 取临床不良反应有差异的不同批号的样品进行平行比对试验,分别应用凝胶分子排阻色谱、碳十八反相液相色谱进行指纹图谱分析,通过综合差减分析揭示非小分子酚酸类成分信息.结果 注射用丹参的凝胶分子排阻色谱有显著的批间差异,非小分子酚酸类成分批间差异显著,与豚鼠急性毒性反应程度相对应.结论 非小分子酚酸类成分应作为丹参系列注射剂质量控制的重点.提出谱毒学研究是中药注射剂安全性研究的重要方向之一.     

罗布麻叶指纹图谱研究和品质评价

目的:建立罗布麻叶的高效液相色谱指纹图谱,测定样品中槲皮素含量,对商品罗布麻叶的品种和质量进行评价。方法:色谱柱为汉邦C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(梯度洗脱),检测波长为360nm,流速为0.9mL·min-1。结果:槲皮素精密度良好(RSD=0.21%,n=6);罗布麻叶溶液重现性良好(RSD=1.8%,n=6),且10h内较为稳定。结论:本研究为罗布麻叶药材的鉴定和品质评价提供了科学依据。     

毛蚶中抗癌活性肽高效液相指纹图谱分析研究

应用RP-HPLC技术分析毛蚶中的抗癌活性肽.毛蚶活性肽的最优分离条件为:温度:30℃;波长:280nm;流速:1.0 ml/min;流动相A为80%乙腈(含0.1%TFA),流动相B为0.1%TFA水溶液,梯度洗脱.应用上述条件,成功地得到了10批样品的指纹图谱,并确定了14个共有峰.     

超临界二氧化碳萃取缬草油气相指纹图谱研究

目的建立超临界二氧化碳萃取缬草油的指纹图谱分析方法。方法采用气相色谱法,以DB-WAX石英毛细管柱为色谱柱,以高纯氮为载气,程序升温法,记录时间为50 min,以氢火焰检测器检测,并对主要共有峰进行了归属。结果用程序升温法得到了各色谱峰较好的分离,确定了27个共有峰。结论为更好地控制缬草药材的内在质量提供了可靠的方法。     

柱色谱-分光光度法测定菝葜中总黄酮的含量

目的 建立测定菝葜中总黄酮含量的方法.方法 测定波长500 nm,以芦丁为对照品,采用柱色谱-分光光度法测定不同产地菝葜中总黄酮的含量.结果 芦丁在8.02～48.12 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为96.70%,RSD=1.24%.结论 所建方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于药材的质量控制.     

柱层析——分光光度法测定益母草中总黄酮含量

目的建立益母草药材总黄酮含量测定方法,并对药材资源进行初步考察。方法以芦丁为对照品,样品经聚酰胺柱分离纯化,三氯化铝试剂显色后,采用紫外分光光度法在412 nm波长处测定总黄酮含量。结果芦丁在4.8~29.0μg/m l范围内与吸光度有良好线性关系,r=0.9996,平均回收率为102%,RSD=3%。结论该方法操作简单、准确,可作为益母草药材的质量分析方法。     

毛冬青药材的指纹图谱

目的:研究毛冬青药材的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价和有效控制其内在质量提供可靠方法.方法:毛冬青药材指纹图谱HPLC-UV分析条件如下:Lichrospher C18(250 nun×4.6 mm,5 μm)色谱柱:流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长为210 nm.结果:不同来源的9个毛冬青样品与对照药材相比.除3个样品具有相似的指纹图谱外,其余样品的指纹图谱差异较大.对照药材显示16个主要色谱峰,通过对各色谱峰的紫外光谱数据分析并与对照品比较:4、6.7、10.12,13、14、16号峰分别鉴定为丁香脂素.4,4'-O-β-D-双葡萄苷(liriodendin)、广玉兰赖宁苷C(magnolenin C)、无梗五加苷B(acanthoside B)、冬青苷O(ilexoside O),毛冬青皂苷B2(ilexsaponin B2)、毛冬青皂苷A1(ilexsaponin A1)、毛冬青皂苷B1(ilexsaponin B1)和冬青素A(ilexgenin A).根据色谱峰的紫外吸收光谱特征,可将毛冬青药材的指纹图谱分为2个区域:第一个区域的保留时间为5～35 min,共9个主要色谱峰,主要为木脂素类成分;保留时间在35-80 min的色谱峰为第2区,共7个主要峰,多为皂苷类类成分.结论:所建立的液相色谱指纹图谱特征性和专属性强,可作为毛冬青药材内在质量控制的有效方法.