大孔吸附树脂联用硅胶柱层析法分离纯化冬凌草甲素

目的:建立大孔吸附树脂联用硅胶柱层析法分离纯化冬凌草甲素的工艺流程。方法:将冬凌草粉碎,用95%乙醇提取,浓缩成浸膏;以冬凌草甲素含量为指标,采用大孔吸附树脂联用硅胶柱层析法分离纯化冬凌草甲素,并用红外光谱、熔点测定和高效液相色谱(HPLC)法对重结晶产品的纯度和结构进行分析和表征。结果:优化的工艺为采用苯乙烯型大孔吸附树脂(HZ-841)先对浸膏进行粗分离,再选取乙酸乙酯-石油醚(6:4,V/V)为洗脱溶剂,石油醚-丙酮(2:3,V/V)为重结晶溶剂进行硅胶柱分离纯化,在此条件下,得到的冬凌草甲素含量为96.11%,提取率达到0.86‰。结论:所选工艺简单、可行,使用溶剂安全、无毒,提取效率高,可用于分离纯化冬凌草甲素。     

高效液相色谱法测定养阴降糖胶囊中葛根素的含量

目的：建立用高效液相法（HPLC）测定养阴胶囊中葛根素的含量。方法：采用HPLC法测定,色谱柱为AgilentXDBC18（4.6mm×250mm,5μm）,流动相采用甲醇∶磷酸盐溶液=20∶80,流速为1.0ml/min,检查波长250nm,柱温为室温,进样量为10μl。结果：葛根素在0.100～3.100μg范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为98.46%,RSD为0.80%（n=5）。结论：该测定方法简单、可靠、专属性强,可以作为养阴降糖胶囊中葛根素含量的测定方法,从而有效地控制该制剂的含量。     

白喉乌头中生物碱的研究

目的 研究白喉乌头Aconitum leucostomum Worosch.中的生物碱.方法 采用柱色谱法分离纯化得到单体化合物,通过多种波谱方法鉴定其结构.结果 分离得到了10个生物碱,分别为:高乌甲素(I)、dehydroacosanine(Ⅱ)、冉乌碱(Ⅲ)、宋果灵(Ⅳ)、乌头碱(Ⅴ)、新乌头碱(Ⅵ)、去氧刺乌头碱(Ⅶ)、spicatine A(Ⅷ)、印乌碱(Ⅸ)、puberuline C(Ⅹ).结论 化合物Ⅴ～Ⅹ为首次从该植物中分离得到.     

前荷叶碱单体的分离鉴定

目的:分离及鉴定前荷叶碱单体。方法:采用超临界CO2萃取技术从莲子心中提取亲脂性成分,用柱层析技术进行分离纯化,对得到的单体化合物用高效液相色谱(HPLC)、薄层层析(TLC)、气相色谱-质谱分析(GC-MS)进行鉴定。结果:将莲子心超临界CO2萃取物用柱层析分离后可获得单一成分,经HPLC、TLC、GC-MS鉴定后,纯度高,为前荷叶碱单体,其总得率为0.0154‰。结论:用超临界CO2萃取技术,结合柱层析分离纯化,可从莲子心中分离得到前荷叶碱单体。     

从何首乌提取物中制备二苯乙烯苷纯品的研究

目的 用层析柱分离、逆流色谱分离过程集成方法制备二苯乙烯苷纯品.方法 从二苯乙烯苷含量小于4％的何首乌提取物中,通过层析柱分离制得20％左右纯度的样品,再通过逆流色谱分离制备二苯乙烯苷纯品.结果 制得99％以上纯度的二苯乙烯苷样品.结论 方法可靠,在避光的情况下纯品稳定.     

分光光度法测定香连胶丸中盐酸小檗碱的含量

采用酸水-有机溶剂-柱层析分离,分光光度法测定香连胶丸中盐酸小檗碱的含量,方法专属,灵敏,准确。盐酸小檗碱的加样回收率(％)为99.82,RSD(％)0.78。可有效地控制本品的质量。     

HPLC柱切换法测定抗癌药米托蒽醌血浆浓度

新抗癌药米托蒽醌治疗剂量低,与血浆蛋白结合率较高,用一般样品预处理技术,操作麻烦费时。本文采用HPLC柱切换技术,以甲醇沉淀血浆蛋白,经超声振荡10 min,以YWG-CN为预处理柱(5cm×4.6 mm ID),水为预处理流动相,在线富集样品;以Shimpack CLC-ODS为分析柱(15cm×6 mm ID),甲醇—乙酸铵缓冲液(0.2 mol/L,pH 1.9)(48:52)为流动相,658 nm检测,内标法定量。净化富集样品操作简便,回收率好(85.5%);米托蒽醌的检测限为0.5 ng。血浆中最低检出浓度为6 ng/ml。日内变异系数为2.8～11%,日间变异系数为4.0～13.8%。在浓度为10～1000 ng/ml血浆范围内,呈线性关系。     

Chromatographic separation of two acid phosphatases from rat bone

Summary Extracts of tibiae of suckling rats were prepared with 0.3 M KCl containing 0.1% Triton X-100 and were chromatographed with CM-52 cellulose. Most of the acid phosphatase activity determined with p-nitrophenylphosphate (p-NPP) was bound to the cellulose and could be eluted with a sodium acetate buffer gradient in 2 distinct peaks. The major peak, E₂, was bound strongly to the cellulose and showed high activity with p-NPP and inorganic pyrophosphate (P-P_i), but only slight activity with-glycerophosphate (-GP) and was unaffected by tartrate. The minor peak, E₁, was weakly bound to the adsorbent, showed equal activity with p-NPP and-GP, but negligible activity with P-P_i and was completely inhibited by tartrate. These results support earlier evidence suggesting that bone contains at least 2 different acid phosphatases and that the more abundant enzyme may function as a pyrophosphatase.     

幽门螺杆菌尿素酶抗原的分离和纯化

本研究采用层析技术，以ＳｅｐｈａｄｅｘＧ２００分离幽门螺杆菌尿素酶，从幽门螺杆菌超声破碎物离心上清中一次提纯了尿素酶抗原，产物接近电泳纯并保持了良好的抗原性。我们对５５份抗幽门螺杆菌抗体阴性村本和５０分阳性标本检测发现，符合率达１００％，假阴性和假阳性均为零；大样本临床标本检测也取得了很好的结果。