柱切换HPLC法测定血浆和尿中卡托普利浓度

卡托普利先经衍生化形成具有紫外吸收的衍生物,然后用6%的高氯酸去蛋白,取上清液直接进样。以μBoundapak C₁₈(37～50μm)作为预处理柱(5cm×O.5cm,ID),对样品进行自动浓缩净化处理,预处理流动相为0.2%醋酸溶液。分析柱(15cm×O.5cm,ID)固定相为YWG-C₁₃,10μm,流动相为乙晴-水-醋酸(35:65:0.4)。UV 260nm检测。血浆和尿样测定的线性范围分别为20～1000ng/ml和10～200μg/ml,血浆中最低检测浓度约为10ng/ml。方法的平均回收率分别为103.2%(血浆)和99.5%(尿样),日内及日间变异均小于10%。     

环孢素A对正常及自发性糖尿病仓鼠胰岛细胞分泌功能的短期影响

目的　探讨环孢素 A( Cs A )对胰岛α、β细胞的作用 ,为临床合理用药提供理论依据。方法　采用改良Kanatsuna及 knudsen柱细胞表面灌注系统 ,动态观察低浓度 ( 2 5～ 10 0 ng/ml) Cs A对正常及自发性糖尿病 ( DM)中国短尾黑线仓鼠离体胰岛α、β细胞分泌功能的短期影响。结果　 DM仓鼠胰岛β细胞无论在静态时或 16.7mm ol/L D-葡萄糖 ( G)刺激下胰岛素 ( Ins)的分泌量均较正常仓鼠明显降低 ( P<0 .0 5 ) ,而静态胰高糖素 ( Glc)分泌量则较正常仓鼠明显增高 ( P<0 .0 5 )。将小剂量 ( 2 5～ 10 0 ng/ml) Cs A加入胰岛细胞中培养 2 4h后 ,培养液 Ins和Glc含量与对照组 (未加 Cs A)相比无统计学差异 ( P>0 .0 5 ) ,但 Cs A处理 2 4h后的正常仓鼠胰岛β细胞对 16.7mm ol/L D-葡萄糖刺激的反应减弱。结论　 DM仓鼠发病可能与胰岛细胞分泌功能异常有关。小剂量 ( 2 5～ 10 0 ng/ml) Cs A对正常及 DM仓鼠离体胰岛α、β细胞分泌功能无明显直接影响。胰岛细胞与 Cs A作用 2 4h后β细胞储备功能降低。 Cs A在体外对 Ins释放的影响 ,除剂量因素外 ,还与作用时间有关     

自身免疫性溶血性贫血的微柱凝集技术诊断应用

目的　探讨微柱凝集体技术在诊断自身免疫性溶血性贫血 (AIHA)中的应用。方法　采用BioVue系统微柱凝集技术对 2 6例AIHA患者进行检测 ,同时用传统的试管法抗人球蛋白试验作比较。结果　统计学上两种方法对AIHA检出率无显著性差别 ,但微柱凝集技术能检出试管法所不能检出的阴性血样 ,比试管法检测凝集强度高 1 ～ 2 。结论　BioVue系统微柱凝集技术能快速准确检测出AIHA ,具有更高的灵敏度 ,是直观可靠的方法。     

分离互隔交链孢霉毒素最佳柱层析条件探讨

用薄层层析法对互隔交链孢霉粗提物进行了分析,了解其组成情况及各成分极性大小,然后用小型色谱法进行预试,选择到硅胶柱层析最佳洗脱系统,并为洗脱过程中监测分离效果和外环境中毒素的检测找到了简单可靠的方法。     

Development and validation of a stability-indicating LC method for determining palonosetron hydrochloride, its related compounds and degradation products using naphthalethyl stationary phase

A selective and simple reversed phase HPLC method using naphthalethyl stationary phase was developed and validated for the quantitative determination of Palonosetron hydrochloride (PALO), its related compounds and degradation products. Chromatographic separation (R_s > 2) was achieved with linear gradient mode of elution at a flow rate of 1 mL/min and with UV detection at 210 nm. The intra and inter-day coefficients of variation were less than 1.0% (RSD). Consistent recoveries were obtained for PALO (99.2-100.5%) and its impurities (90.0-104.8%). All the analytes exhibited excellent linearity with R² value greater than 0.998. Limit of detection (LOD) and limit of quantification (LOQ) were determined to be in the range 0.011-0.013 μg/mL and 0.035-0.046 μg/mL respectively. The test solution was found to be stable up to 5 days. Induced degradation methods were applied to study the degradation behavior of the drug. LC-MS was used to analyze the degraded samples and possible structural identifications were assigned based upon known reactivity of the drug and molecular weights. The m/z values matched with the hydroxylated, keto and N-oxide metabolites of PALO. The stress samples were assayed against a qualified reference standard and the mass balance was found close to 99.9%.     

策划行业特色专栏提升期刊影响力

【目的】以《河北农业大学学报（农林教育版）》成功开办“农业高校专栏”的办刊经验为例,为地方高校学报发展和改革提供借鉴和启示。【方法】采取个案研究方法,在调查国内10所地方农业高校社科学报主要栏目设置的基础上,分析“农业高校专栏”的优势和可行性,并通过精准定位受众,以人为本和借助新媒体的运作理念保障“农业高校专栏”的顺利运作。【结果】“农业高校专栏”的成功开办增加了来稿量,提高了期刊的学术水平,拓展了稿源的广度和深度,扩大了期刊影响力,取得了良好的办刊效果。【结论】实践表明,地方高校学报在办刊中尽管面临各种困境,但分析自身条件和办刊优势,顺应时代发展潮流,一定能寻找到创新发展之道。     

哌嗪雌酚酮的含量测定方法研究

目的 采用非水滴定法和HPLC-UV法测定哌嗪雌酚酮原料药含量,建立柱切换柱前衍生化荧光检测的HPLC法测定狗血浆中哌嗪雌酚酮含量。方法 分别采用无水冰醋酸为溶剂,0．1mol／L高氯酸为滴定液,结晶紫指示液指示终点的非水滴定法和HPLC-UV法测定哌嗪雌酚酮原料药含量;以FMOC-CL为衍生化试剂,采用柱切换柱前衍生化荧光检测的HPLC法测定狗血浆中哌嗪雌酚酮含量。结果非水滴定法日内精密度(RSD)及日间精密度(RSD)分别为0．28％、0．21％;HPLC-UV法中哌嗪雌酚酮在1．001～5．005μg范围内呈良好的线性关系和重现性,方法的检测限为4ng(S／N=3);柱切换柱前衍生化荧光检测的HPLC法中线性范围为8．4～420ng／mL,净化回收率为77．24％～83．10％,方法回收率为98．33％～103．3％,日内精密度(RSD)及日间精密度(RSD)分别小于7．7％和7．3％,方法的检测限为1ng(S／N=3)。结论 以上三种方法简便、准确、重现性好,分别为哌嗪雌酚酮原料药及狗血浆中的哌嗪雌酚酮的含量测定提供了方法。     

印度獐牙菜的化学成分研究

目的研究印度獐牙菜Swertia chirayita全草的化学成分。方法采用硅胶柱层析进行分离纯化,通过波谱方法进行结构鉴定。结果分离纯化了13个已知化合物,分别鉴定为β-谷甾醇、齐墩果酸、间羟基苯甲酸、香草酸、norbellidifolin、bellidi-folin、norswertianolin、当药醇苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、deacetylcentapicrin、当药苦酯苷和獐牙菜苦苷。结论13个化合物均为首次从印象獐牙菜中得到。     

CAT和SPRCA技术在不规则抗体筛查试验中的应用

目的评估柱凝集技术（CAT）、固相红细胞粘附技术（SPRCA）技术与试管PEG-IAT技术在不规则抗体筛查中检测结果的一致性及对不同稀释度阳性样本的检出能力。方法对199例申请输血患者随机样本分别采用CAT、SPRCA与试管PEG-IAT3种技术平行进行不规则抗体筛查试验,分析阳性检出率,对检测结果进行一致性检验（kappa检验）。对4例阳性样本分别采用3种技术进行稀释度研究,比较可检测到红细胞同种抗体的最大稀释度差异。结果 CAT、SPRCA与试管PEG-IAT技术在199例不规则抗体筛查中检测结果完全一致（kappa=1）。SPRCA技术可检测到红细胞同种抗体的最大稀释度高于其他2种技术。结论 3种技术均可用于不规则抗体筛查试验。对于弱反应抗体或低效价抗体的检测,应选择灵敏度较高的检测技术。     

金属钴、铬离子对成骨细胞增殖及I型胶原蛋白表达功能的影响

目的：观察钴、铬离子对小鼠成骨细胞(MC3T3-E1)的细胞毒性及I型胶原蛋白合成的影响,探讨钴、铬离子对骨代谢功能的影响机制。方法钴、铬离子分别与小鼠成骨样MC3T3-E1细胞体外培养,噻唑蓝(MTT)法测定细胞活力。 ELISA法检测培养上清液中I型胶原蛋白含量、RT-PCR检测成骨细胞I型胶原蛋白mRNA的表达。结果 MTT结果显示,与对照组相比,钴、铬离子能明显抑制成骨细胞的细胞活力;成骨细胞暴露在钴铬离子下,与对照组相比,24h、48h后：I型胶原蛋白的分泌分别下降45.3%、49.2%（P<0.05）;I型胶原蛋白mRNA表达分别下降26.8%、32.6%（P<0.05）。结论钴、铬离子可抑制成骨细胞I型胶原蛋白的分泌及其mRNA的表达,提示其对MC3T3-El细胞可能存在细胞毒性。