柱前衍生化RP-HPLC测定铁皮石斛中的氨基酸的含量

目的:测定不同产地的铁皮石斛样品中氨基酸的含量。方法:样品以异硫氰酸苯酯(PITC)为衍生化试剂,与铁皮石斛中氨基酸柱前衍生,采用高效液相色谱法测定其含量,采用CAPCELL PAK C18SG300色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相[0.05 mol·L-1乙酸钠缓冲液(以乙酸调p H 6.5)-乙腈(1∶1)](A)-[0.05 mol·L-1乙酸钠缓冲液(以乙酸调p H6.5)](B)梯度洗脱,柱温25℃,流速0.6 m L·min-1,检测波长254 nm。结果:游离氨基酸和总的氨基酸的回收率范围分别为92.48%~97.30%和90.95%~95.63%,RSD都小于3.0%,9个不同产地的样品游离氨基酸的含量范围在0.210 5%~0.571 2%,总的氨基酸含量范围在3.670 8%~6.890 4%,必需氨基酸占总的游离氨基酸的比例为0.094 4%~0.186 0%;必需氨基酸占总的氨基酸的比例范围为0.338 5%~0.374 1%。结论:该方法灵敏、准确,具有良好的重复性和稳定性,可用于铁皮石斛中氨基酸的检测,不同产地的铁皮石斛样品其氨基酸的含量存在差异,必需氨基酸的比例也存在差异     

鸡血藤抗肿瘤活性部位SSCE指纹图谱的研究

目的:建立鸡血藤黄酮类抗肿瘤活性部位( SSCE)的HPLC-DAD色谱指纹图谱,全面完整的反映了本部位内在的化学信息,并初步指认其中的主要化学成分.方法:采用HPLC-DAD检测,梯度洗脱的分析方法.Kromasil 100-5 PHENYL色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.5％冰醋酸水溶液—甲醇;检测波长254 nm.结果:建立了10批鸡血藤药材中SSCE的HPLC-DAD色谱指纹图,获得了16个共有峰,并有10个色谱峰被指认.其中,l,3,4,5,8,9,10,12,13,16号分别被确定为原儿茶酸,对羟基苯甲酸,表儿茶素,葛根素,大豆苷元,甘草素,毛蕊异黄酮,染料木素,芒柄花素和樱黄素.结论:方法简便,精密度、重现性和稳定性良好,能有效控制中药鸡血藤黄酮类抗肿瘤活性部位( SSCE)的质量,为筛选鸡血藤抗肿瘤活性成分、进行药理研究提供质量保证.     

青风藤总生物碱聚乳酸微球的制备

聚乳酸(PLA)及其共聚物具有良好的生物相容性和生物降解性,在人体内无积聚,最终可完全降解为二氧化碳和水.PLA微球可用于制备生物降解型缓释或定向给药体系[1,3],具有广泛的应用前景.     

首乌藤多糖酶法提取工艺研究

目的研究酶法提取首乌藤多糖的最佳工艺条件。方法利用酶解法提取首乌藤多糖,筛选出最佳适用酶,然后利用苯酚-硫酸法测定多糖含量,以多糖得率和多糖含量为综合评价指标,采用单因素试验对影响首乌藤多糖的提取工艺进行研究。结果首乌藤多糖的最佳适用酶为纤维素酶,由单因素试验确定的酶法提取首乌藤多糖的最佳工艺条件为pH 5.0,纤维素酶用量3%,酶解时间4 h,酶解温度55℃。结论纤维素酶可显著提高首乌藤多糖的提取率。     

黄藤中黄藤素提取工艺优选研究

目的:优选黄藤素提取工艺条件及参数,提高资源利用率.方法:以稀硫酸溶液为提取溶媒,以盐酸巴马汀含量为评价指标,采用单因素试验法,考察提取方法、时间、次数、溶媒用量以及硫酸浓度等因素,经重复性试验,得到优选提取工艺.结果:优选工艺条件为:黄藤粉碎成粗粉,加0.2％硫酸溶液12倍量,浸渍24 h后,过滤,收集滤液;药渣再加...     

HPLC-MS/MS法测定超声提取刺五加果实中刺五加苷B、E和异嗪皮啶的含量

目的:建立一个高效液相-质谱联用(HPLC-MS/MS)测定刺五加果实中刺五加苷B、E和异嗪皮啶含量的方法。方法:建立HPLC-MS/MS方法,进行色谱和质谱方法的考察,得到最优的分析条件,即流动相为乙腈-0.05%的甲酸溶液(20∶80,V/V),流速为0.5 ml/min。采用电喷雾离子源(ESI)进行电离,多离子反应监测(MRM)模式进行信号采集,采用外标法进行定量;采用HPLC-MS/MS方法同时测定刺五加果实中刺五加苷B、E和异嗪皮啶的含量。结果:刺五加苷B、刺五加苷E和异嗪皮啶分别在0.7~30 000 ng/ml、0.4~10 000 ng/ml和0.3~16 000 ng/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r0.999 7),检出限(LOD)分别为0.17 ng/ml、0.12 ng/ml和0.09 ng/ml,定量限(LOQ)分别为0.7 ng/ml、0.4 ng/ml和0.3 ng/ml,不同浓度下的平均加标回收率为98.10%、98.19%和98.21%;在最优提取条件下刺五加果实中刺五加苷B的含量为(1.935 0±0.001 5)mg/g,刺五加苷E的含量为(0.273 0±0.003 5)mg/g,异嗪皮啶的含量为(0.013 0±0.001 2)mg/g。结论:HPLC-MS/MS法灵敏度高、选择性好、分析时间短,可对刺五加果实中刺五加苷B、刺五加苷E和异嗪皮啶进行准确的定量分析。     

A Study on Anticancer Activity of Caulis Spatholobi Extract on Human Osteosarcoma Saos-2 Cells

The objective of the present study was to investigate the anticancer activity of Chinese medicine Caulis Spatholobi extract on multicentric osteosarcoma cells. Ultraviolet spectrophotometry was used to determine the total flavonoid content in each sample; vanillin sulphuric acid assay was used to determine the condensed tannin content in each sample; and the varying degrees of inhibitory activities of ethanol, ethyl acetate and n-butanol extracts of Caulis Spatholobi on human osteosarcoma Saos-2 cells were studied. The results showed that the inhibitory activity of ethyl acetate extract was the highest among the four extracts. The condensed tannin contents of 1.2 mg/mL Caulis Spatholobi water extract, ethanol extract, ethyl acetate extract and petroleum ether extract were 26.23%, 48.36%, 70.18% and 40.51% respectively; and condensed tannin content of 1.5 mg/mL Caulis Spatholobi water extract, ethanol extract, ethyl acetate extract and petroleum ether extract were 4.15%, 5.81%, 8.76% and 7.30% respectively.     

广东岗梅药材的HPLC指纹图谱研究

目的用高效液相色谱法（HPLC）建立岗梅药材的指纹图谱。方法采用RP-HPLC方法,色谱柱为phenomenex-C18柱（250×4.60mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱;流速：1.0ml/min;柱温：室温;检测波长为203nm。结果该方法可使岗梅药材中各成分较好分离,检测了不同来源10批岗梅药材,并根据检测结果确定了11个共有指纹峰,相似度较高,建立了岗梅HPLC指纹图谱共有模式。结论建立的HPLC指纹图谱准确、简便、可靠,为岗梅的质量控制提供更全面的信息。     

不同产地宽筋藤药材质量研究

目的：建立宽筋藤药材UPLC特征图谱及含量测定方法，对不同产地宽筋藤药材进行综合评价。方法：对21批不同产地宽筋藤药材进行特征图谱及含量同法测定，并结合聚类分析、偏最小二乘法分析对其质量进行评价。结果：所建立的特征图谱共确定了20个共有峰，并通过对照品比对指认了其中2个成分，分别为紫丁香苷和木兰花碱，聚类及偏最小二乘法分析显示21批样品可以分为两类，含量测定结果则显示不同产地之间的样品含量差异较大。结论：所建立的方法科学合理，能更全面反映不同产地宽筋藤药材的质量，为宽筋藤药材的质量控制提供了参考。