铁皮石斛药材含量和检查项方法优化及不同产地品质的比较

目的 优化药典中甘露糖含量测定及甘露糖与葡萄糖面积比的色谱条件,同时比较浙江省不同产地铁皮石斛药材质量,为铁皮石斛适宜产地的选择提供依据。方法 以中国药典2010年版中铁皮石斛甘露糖含量测定方法为基础,对色谱条件进行优化,并用优化后的方法对不同产地铁皮石斛药材质量进行分析比较。结果 优化后的色谱条件：Diamonsil C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.02 mol·L^-1的乙酸铵溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~60 min,14%A;60~61 min,14%→25%A;61~69 min,25%;69~70 min,25%→14%A;70→80 min,14%A),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为250?nm,柱温为30 ℃,进样量为10 μL。优化后的方法实现了PMP(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮)与甘露糖,PMP与样品杂质,盐酸氨基葡萄糖与样品杂质的基线分离。浙江省不同产地铁皮石斛药材在甘露糖含量及检查项比值上有一定的差异,其中富阳铁皮石斛的甘露糖含量最高,为40.8%,萧山铁皮石斛甘露糖与葡萄糖比值最高,为3.9。结论 该方法重复性好,结果准确可靠,可以用于铁皮石斛药材的质量控制。浙江省内不同产地的铁皮石斛质量存在一定的差异,其中建德最适宜人工栽培。     

紫苏梗质量标准研究

 目的 制定紫苏梗药材及饮片质量标准。方法 采用了生药学研究,薄层鉴别法、HPLC、水分测定法及灰分测定法。薄层鉴别选用生物显色剂0.8 mg·mL^-1的2,2-二苯基-1-苦肼基自由基（DPPH）乙醇溶液显色。结果 根据10个不同批号的紫苏梗药材和5个不同批号的紫苏梗饮片测定结果,确定迷迭香酸含量不低于0.10%（药材）和0.07%（饮片）,含水分不高于9.0%（药材）和8.0%（饮片）,总灰分不高于5.0%（药材）和4.0%（饮片）,酸不溶性灰分不高于1.2%（药材）和0.6%（饮片）。薄层色谱-生物自显影色谱图中迷迭香酸斑点清晰易辨。 结论 通过研究制定了紫苏梗的质量控制标准。     

紫藤瘤化学成分研究

目的 研究紫藤瘤(Wisteria sinensis Sweet Caulis)化学成分.方法 紫藤瘤(15 kg)95%乙醇渗漉液的石油醚萃取部位,经过硅胶、Sephadex LH-20等多种材料进行分离纯化,通过波谱技术进行结构鉴定.结果 从95%乙醇提取物的石油醚萃取部位中分离鉴定了6个化合物,分别为蒲公英赛醇(1),蒲公英赛酮(2),木栓酮(3),表木栓醇(4),β-谷甾醇(5),β-胡萝卜苷(6).结论 化合物1～6均为首次从该种中分得.     

鸡血藤非黄酮类化学成分的研究

研究鸡血藤水提物中的酚酸酯和其他类型的化学成分。运用硅胶、D101大孔吸附树脂、Sephadex LH-20等柱色谱和反相高效液相色谱分离和纯化鸡血藤中酚酸酯类和其他类型的化合物,并运用核磁共振、高分辨质谱等谱学技术鉴定所得化合物的结构。从鸡血藤水提物的乙酸乙酯和正丁醇溶性部位分离得到酚酸、香豆素、木脂素、萜、生物碱和甾体等类化合物27个,分别鉴定为β-谷甾醇(1),阿魏酸甲酯(2),丁香脂素(3),(+)-杜仲树脂酚(4),(+)-表松脂醇(5),对羟基苯乙酮(6),树脂藤素Ⅳ(7),楝叶吴萸素B(8),水杨酸(9),反式对羟基肉桂酸(10),脱落酸(11),间苯二酚(12),C-藜芦酰乙二醇(13),对苯二酚(14),8,9-二羟基巨豆-4,6-二烯-3-酮(15),对羟基苯甲酸(16),6,9-二羟基巨豆-4,7-二烯-3-酮(17),原儿茶酸(18),原儿茶酸甲酯(19),5,7-二羟基香豆素(20),异落叶松脂素(21),烟酸(22),胡萝卜苷(23),(+)-松脂醇(24),豆甾醇(25),尿囊素(26),3,5-二甲氧基-4-羟基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(27)。其中化合物2~15,19~22,24和26均系首次从该属植物中分离得到。     

RP-HPLC法测定鸡血藤合剂中芒柄花素的含量

目的：建立鸡血藤合剂中芒柄花素的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法,以Agilent Eclipse XDB-C18为分析柱（46 mm×250 mm,5μm）,流动相：水-乙腈（70∶30）,流速：1 mL·min-1,检测波长：253 nm。理论塔板数按芒柄花素峰计算应不低于5000。结果：芒柄花素在1-60μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9993）。加样回收率为98.57％,RSD%=0.18％。结论：该方法简便、准确、可靠,可以作为鸡血藤合剂的质量控制指标之一。     

响应面法优选铁皮石斛总多糖脱蛋白工艺

目的:优选铁皮石斛总多糖的胰蛋白酶联合Sevage法脱蛋白工艺,为该有效部位的深度开发和综合利用提供参考。方法:以总多糖保存率和蛋白脱除率为评价指标,通过单因素试验比较Sevage法、木瓜蛋白酶法、胰蛋白酶法和胰蛋白酶联合Sevage法;以蛋白脱除率为指标,酶解时间、酶用量、酶解温度和粗多糖溶液与Sevage试剂体积比为考察因素,利用BoxBehnken响应面法优化条件。结果:胰蛋白酶联合Sevage法具有较高的总多糖保存率及蛋白脱除率;最佳工艺条件为酶解时间1.5 h,酶用量0.21 g·m L-1,酶解温度63.25℃,总多糖溶液-Sevage试剂(4.27∶1);蛋白脱除率(87.15±7.93)%,总多糖保存率(81.32±8.54)%。结论:不同方法对铁皮石斛总多糖的脱蛋白效果有明显差异,胰蛋白酶联用Sevage法的效果最佳。     

红藤颗粒剂对子宫内膜异位症大鼠异位内膜黏附分子相关基因表达及血管内皮生长因子mRNA表达的影响

目的:探讨中药红藤颗粒剂对正常大鼠与子宫内膜异位症(EMs)大鼠异位内膜黏附分子与细胞外基质蛋白差异表达基因的干预作用和对内膜血管内皮生长因子(vascular endothelial growth factor,VEGF)mRNA表达的影响。方法:将采用手术自体移植法成功建立的EMs模型大鼠随机分为6组:模型对照组(A组)、去势组(B组)、米非司酮组(5 mg/kg,C组)、红藤颗粒剂低剂量组(20 g生药/kg,D组)、中剂量组(40 g生药/kg,E组)和高剂量组(80 g生药/kg,F组)。连续灌胃给药21 d后,采用基因芯片法检测异位内膜黏附分子与细胞外基质蛋白基因的表达,实时定量PCR法(Real-time PCR)法检测红藤颗粒剂对异位内膜VEGFmRNA表达的影响。结果:①基因芯片检测结果显示模型大鼠与正常大鼠之间有27个基因差异表达,其中7个基因下调,20个基因上调,主要分为3类:黏附分子、细胞外基质蛋白、蛋白酶以及蛋白酶抑制剂。F组显示可改善EMs大鼠的差异基因表达,降低细胞间黏附分子的表达,降低蛋白酶的表达,使其趋于正常化。②B、C、E、F组均显著降低VEGFmRNA在大鼠异位子宫内膜细胞中的表达(P<0.01)。结论:中药红藤颗粒剂可能通过影响细胞外基质蛋白以及黏附分子基因的表达,抑制异位内膜VEGF的表达,从而抑制异位内膜黏附、侵袭、血管生成,抑制异位内膜的生长,使异位内膜萎缩。     

通光藤皂苷B的2D—NMR研究

目的研究通光藤（Caulis Marsdeniae Tenacissimac）藤茎的化学成分。方法用色谱方法分离通光藤的乙醇提取物并用2D-NMR法鉴定一个C21甾体苷类化合物I。结果归属了该化合物的全部核磁信号。结论化合物I的结构是通光藤皂苷B。     

何首乌及首乌藤中二蒽酮类成分研究进展

何首乌和首乌藤分别为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb.的干燥块根和藤茎,具有多种药理活性,为传统药用植物,且在我国分布广泛。然而,近年来关于何首乌及首乌藤所引起的肝损伤风险已经引起了国家药品监督管理局的高度关注。目前,何首乌和首乌藤的肝毒性成分尚不明确。文献报道何首乌中首次分离得到的二蒽酮类成分具有潜在的肝毒性,因此从该类成分的提取分离、在线鉴别、毒性评价和含量测定等方面对其进行综述,为该类成分与何首乌肝毒性的相关性研究提供参考。     

气相色谱-质谱联用分析青风藤挥发油中化学成分

目的：方法：用药典记载的提取方法提取药材青风藤的挥发油，经过气相色谱-质谱联用分析，共分离出200多个峰，通过与软件中的质谱标准谱图库比较鉴定出其中101种化合物。结果：青风藤中主要物质为n-十六烷酸和（Z，Z）-9，12-十八烷酸。意义：该研究为青风藤的物质基础研究和进一步的开发应用提供实验依据。