饮料中香兰素测定方法的改进

本文介绍了香兰素薄层定性、分光光度法定量测定。采用硅胶GF254高效薄层板,以正丁醇:无水乙醇:氨水(7:2:1)作展开剂,将香兰素与其它常见的增效剂、矫味剂、防腐剂、甜味剂明显分离;同时对分光光度法测定香兰素的最佳条件进行探讨、研究。实验证实以2%氢氧化钠作为测定稀释剂、350nm作为光度法测定波长,饮料中常见的其它物质对测定不产生干扰。乙基麦芽酚的干扰可用薄层分离法加以排除。该法1小时内稳定,其检量线和灵敏度较为理想。在0~25ug/5ml内具有良好的线性关系。回归方程:Y=0.022X-0.008,相关系数为:r=0.9998,样品加标平均回收率为85.6%。     

香兰素衍生物BVAN08对人脑胶质瘤细胞的放射增敏作用及机制研究

Objective To provide more convincing evidences and experimental data for exploring vanillin derivative BVAN08,6-bromine-5-hydroxy-4-methoxy-benzaldehyde,as a new anticancer drug,and to investigate the effect on the growth,radiosensitization of human glioma cell line U-251 and the relative mechanism.Methods The effect of BVAN08 on cell proliferation of U-251 and radiosensitivity to 60Co γ-rays (irradiation dose rate 2.3 Gy/min) were analyzed with MTT and colony-forming ability assay.Change in cellular morphology was observed by using light microscope.Change in cell cycle and apoptosis was detected with flow cytometry.The autophagy was observed by using TEM (irradiation dose rate is transmission electron microscope).DNA-PKcs protein level was detected through Western blot analysis.Results BVAN08 exhibited a dose- and time-dependent inhibition on the proliferation of U-251 cells during the concentration range of 10-100 mol/L (t = 1.83-3.07,P ＜ 0.05).IC50 at 48 h and 72 h after administration with BVAN08 were 55.3 and 52.7 mol/L,respectively.Obvious G2/M arrest was induced in U-251 cells after 4 h administration with BVAN08,and reached peak at 12 h.The G2/M population reached 63.3% in U-251 cells after 12 h administration of 60 μmol/L BVAN08 and kept increasing with the time,while both apoptosis and autophagic cell death were induced.The most effective radiosensitization time for BVAN08 treatment was 12 h before irradiation.The enhancement ratio of radiosensitivity was 3.14 for 20 μmol/L of BVAN08 12 h before 2 Gy irradiation.Conclusions BVAN08 can nduce apoptosis as well as autophygic cell death of U-251 cells,and sensitize U-251 cells.The mechanism of its radiosensitizing effect might be associated with the induction of G2/M arrest and inhibition of DNA-PKcs expression.BVAN08 seemed to be a romising radiosensitizing anticancer drug.     

气相色谱法测定食品中的香兰素

香兰素(3-甲氧基-4-羟基苯甲醛)[1]是一种白至微黄色针状结晶粉,有香荚兰豆特有的香味,易溶于乙醇、乙醚、冰醋酸和热挥发油,沸点284～285℃,作为食品添加剂常用于冷饮、麦片、豆奶、糖果等食品.食品中香兰素的测定方法主要有薄层层析法[2],气相色谱法分析食品中的香兰素未见报道,本文对食品中的香兰素进行酸碱处理,多次萃取后用气相色谱法进行分析,样品回收率94.65%,变异系数0.12%,线性回归方程Y=(1.059e+04)X+(-17648.54) R=0.9977,结果令人满意.     

香兰素通过抑制自噬及PINK1信号通路改善新生大鼠低氧缺血性脑损伤与炎症反应

目的探讨香兰素(vanillin,Van)对新生大鼠低氧缺血性脑损伤(hypoxic-ischemic brain damage,HIBD)的影响及作用机制。方法将7日龄SD大鼠根据改良的Rice-Vannucci法构建HIBD模型,将120只新生大鼠随机分为5组:假手术(Sham)组、HIBD组、HIBD+Van (20 mg·kg~(-1))组、HIBD+Van (40mg·kg~(-1))、HIBD+Van (80 mg·kg~(-1))组,每组30只,香兰素处理组大鼠分别按照对应剂量腹腔内注射香兰素,每12h注射一次,连续注射2d,假手术组和HIBD组大鼠同时注射等量无菌生理盐水。 48h后将各组大鼠麻醉后断头处死,收集脑组织计算脑组织含水量,TTC染色检测梗死面积,苏木精-伊红染色观察脑组织病理学变化,酶联免疫吸附法(enzyme linked immune sorbent assay,ELISA)检测脑组织中白细胞介素-1 β (interleukin-1 β,IL-1 β)、白细胞介素-6 (interleukin-6,IL-6)、白细胞介素-10 (interleukin-10,IL-10)及肿瘤坏死因子-a (tumor necrosis factor,TNF-α)含量,免疫荧光染色检测脑组织微管相关蛋白1 轻链 3 (microtubule-associated protein 1 light chain3,LC3)表达,蛋白质印迹(Western blot)检测脑组织自噬相关蛋白表达,实时定量PCR和Western blot检测PTEN诱导假定激酶1 (PTEN induced putative kinase1,PINK1) mRNA与蛋白表达。结果与Sham组比较,HIBD组大鼠脑组织含水量显著增加(P0.05),脑梗死面积显著增加(P0.05),炎症细胞因子TNF-α、IL-1 β与IL-6含量显著增加而抗炎因子IL-10含量显著降低(P0.05),LC3荧光表达强度增加,Beclin-1蛋白表达水平和LC3-II/LC3-I 比值显著升高(P0.05),P62蛋白表达水平显著下降(P0.05),同时,脑组织中PINK1mRNA与蛋白的表达水平均显著升高(P0.05)。与HIBD组比较,不同剂量香兰素(20 mg·kg~(-1)、40 mg · kg~(-1)、80 mg·kg~(-1))作用下,大鼠脑组织含水量显著下降(P0.05),脑梗死面积显著减小(P0.05),炎症细胞因子TNF-α、IL-1β与IL-6含量显著下降而抗炎因子IL-10含量显著升高(P0.05),LC3荧光表达强度减弱,Beclin-1蛋白表达水平和LC3-Ⅱ/LC3-Ⅰ比值显著降低(P0.05),P62蛋白表达水平显著升高(P0.05),而PINK1mRNA与蛋白的表达水平均显著降低(P0.05)。结论香兰素具有改善新生大鼠低氧缺血性脑损伤、减轻炎症反应的作用,其机制可能抑制自噬及PINK1信号途径激活相关。     

基于HPLC指纹图谱、多成分定量结合化学计量学方法评价不同产地三棱药材的质量

目的基于HPLC指纹图谱、多成分定量与化学计量学相结合的方法建立不同产地三棱质量评价方法。方法采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对7省12批不同产地的三棱药材的HPLC指纹图谱进行相似度评价;通过对照品比对指认9种化学成分,并测定样品中9种成分含量;使用SPSS 20.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果选取了12个色谱峰作为指纹图谱共有峰,12批样品的相似度计算结果均大于0.800,说明各产地的药材有较好的一致性;测定了5-羟甲基糠醛、香草酸、阿魏酸、对羟基苯甲醛、对羟基苯甲酸、香兰素、原儿茶酸、对香豆酸、异阿魏酸9种成分的含量;通过聚类分析可将12批样品聚为4类;主成分分析用4个主成分对三棱药材进行综合评价,综合得分结果显示,河南新乡、江苏镇江、河北沧州、湖南岳阳、浙江金华、河南郑州的三棱药材在所有样品中的综合得分位于前6名;12批饮片主成分综合得分与含量测定结果存在相关性。结论建立的三棱质量评价方法操作简便、重复性好、结果可靠,可用于全面评价三棱药材的质量。     

HPLC法测定香兰素衍生物片中香兰素衍生物含量

目的建立高效液相色谱法测定香兰素衍生物片中香兰素衍生物的含量。方法采用Agilent Zorbax C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.002%醋酸（40：60）,检测波长为306 nm。结果香兰素衍生物浓度在0.02～0.14 mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6（n=7）,平均回收率为99.0%,RSD为0.49%（n=9）。结论本方法分离度好,结果准确,重现性好,可作为香兰素衍生物片中香兰素衍生物的含量测定方法。     

乳制品中香兰素和乙基香兰素的溶剂萃取—气相色谱分析法

目的 建立溶剂萃取-气相色谱法分析乳制品中香兰素和乙基香兰素的检测方法.方法 研究改进乳制品中香兰素和乙基香兰素的溶剂萃取操作方法和气相色谱法分析条件及检测方法.结果 香兰素和乙基香兰素检测结果的线性关系良好,线性方程分别为:Y=8.494 81e-1×X-3.268 92,r =0.998 6和y=9.947 50 e-1xX-2.65543,r =0.999 3;检测限低,香兰素和乙基香兰素的的检出限分别为2.24和3.13 mg/kg;重现性好,相对标准偏差在0.43％～8.13％之间;加标回收率在82％ ～ 93％之间.结论 溶剂萃取-气相色谱法分析乳制品中香兰素和乙基香兰素具有准确性好、精密度高等优点,用该方法分析了18批次乳制品中的香兰素和乙基香兰素,得到了满意的结果.     

湖南：美赞臣等奶粉添加违禁香兰素危害婴儿肝肾

新华网讯湖南省信用促进会委托湖南省品牌信誉调查中心对几种洋品牌婴儿配方奶粉（1阶段）进行送检,结果却发现一些1阶段的洋品牌婴儿配方奶粉中居然添加了国家禁止的香兰素,大剂量食用这种香精会给婴儿肝肾造成损伤。婴儿对—种奶粉产生依赖与添加此类香精无不关系。     

反相高效液相色谱法测定啤酒中香兰素

笔者用高效液相色谱法测定啤酒中香兰素 ,以CH3 OH∶H2 O =35∶6 5为流动相 ,ReliasilC18为分析柱 ,使啤酒中香兰素很好的分离 ,样品中其他成分不干扰被测组分的准确定量 ,结果令人满意。1　资料与方法1 1　仪器及试剂HP110 0高效液相色谱仪 ;在线脱气机 ,四元泵 ,智能化柱相 ,紫外可变波长检测器 (美国HP公司 ) ;HP336 5化学工作站 (美国HP公司 ) ;双重石英蒸馏水 (上海亚荣 ) ;超声波清洗机 (上海 )。香兰素固体纯品 ,称取 0 10 0 0g于 5ml烧杯中 ,以甲醇溶解 ,并分别移入 10 0ml容量瓶中 ,定容至刻度 ,相当于香兰素 1 0 0mg/ml。…     

气相色谱测定抗癫香素片中香兰素的含量

作者应用气相色谱法测定抗癫香素片中香兰素的含量,获得了满意的分析结果,五分平均回收率为99.37±1.1％。经多批原料和制剂的分析,表明本法简便,快速,可用于常规分析。实验条件:色谱柱为5％PEG2000/101白色担体(60～80目),φ2m×3mm(I、D);氢火焰离子化鉴定器,氢气48ml/min,氮气70ml/min。空气430ml/min,鉴定器和进样口温度均为190℃;进样量0.5μl。