双氯酚酸钠肠溶片含量测定方法的改进

双氯酚酸钠肠溶片是一种消炎镇痛药,物美价廉,临床应用广泛.<中国药典>2000年版规定,该片含量测定需去肠溶衣,因本药片小,且外被糖衣,很难剥离,不仅费时,也极易造成误差.本实验采用水洗去糖衣,105℃干燥后直接测定含量的方法,对5个厂家的样品含量测定结果进行了t检验,p>0.05,结果表明此方法对双氯酚酸钠肠溶片含量测定无影响.     

高效液相色谱法测定人血浆中麦考酚酸的浓度

麦考酚酸酯(mycophenolate moftil,MMF)为麦考酚酸(mycophenolic acid,MPA)2-乙基酯类的衍生产物.MMF经病人口服后迅速大量吸收,并代谢为活性成分MPA.MPA是一种高效、选择性、非竞争性、可逆性的次黄嘌呤单核苷酸脱氢酶抑制剂,可抑制鸟嘌呤核苷酸的合成途径.临床主要用于预防肾移植病人的排斥反应及治疗难治性排斥反应,可与环孢霉素和肾上腺皮质激素配伍应用.为配合临床合理用药,提高治疗效果,减少不良药物反应,参考国外HPLC [1～4],对人血浆中MPA的含量测定方法进行了研究.     

丹参多酚酸与三七总皂苷合用保护OGD/R损伤胶质细胞线粒体、促进神经因子表达作用研究*

目的 探讨丹参多酚酸（Salvianolate Acid，SAL）和三七总皂苷（Panax Notoginseng Saponins，PNS）合用保护氧糖剥夺/复氧复糖（Oxygen-Glucose Deprivation/Reoxygenation，OGD/R）损伤后星形胶质细胞线粒体、促进神经营养因子表达的作用及机制。方法 大鼠星形胶质细胞原代培养，建立OGD/R损伤模型。Cell counting kit-8（CCK-8）法检测星形胶质细胞活力，流式细胞仪检测活性氧（reactive oxygen species，ROS）释放量、胞内Ca2+ 浓度、线粒体膜电位（mitochondrial membrane potential，MMP）变化，实时定量PCR（real time polymerase chain reaction，RT-PCR）和蛋白质免疫印迹（western blot，WB）法检测HIF-1α、PI3K/Akt/mTOR信号通路蛋白及脑源性神经营养因子（brain-derived neurotrophic factor，BDNF）、神经生长因子（nerve growth factor，NGF）、胰岛素样生长因子（insulin-like growth factors，IGF-1α）的表达情况。结果 胶质细胞OGD/R条件确定为OGD4h/R24h，给药浓度确定为SAL 25 μg·mL-1、PNS 6.25 μg·mL-1。与OGD/R组相比，SAL 25 μg·mL-1、PNS 6.25 μg·mL-1、SAL 25 μg·mL-1与PNS 6.25 μg·mL-1合用均能增强损伤后星形胶质细胞活力（P＜0.05），升高MMP，降低ROS释放量（P＜0.05），降低损伤后星形胶质细胞HIF-1α蛋白和mRNA的表达，升高磷脂酰肌醇激酶（PI3K）磷酸化水平（P＜0.05）；SAL还可升高mTOR蛋白磷酸化水平（P＜0.05），PNS可提高Akt磷酸化水平（P＜0.05），增加损伤星形胶质细胞BDNF mRNA 表达（P＜0.05）；SAL、SAL与PNS合用能增加损伤后星形胶质细胞 BDNF、NGF、IGF-1α mRNA 表达（P＜0.05）。结论 丹参多酚酸和三七总皂苷组分合用可保护OGD/R损伤后星形胶质细胞线粒体、促进胶质细胞表达神经营养因子BDNF、NGF、IGF-1α。     

丹参多酚酸联合低分子肝素治疗急性脑梗死的临床疗效分析

目的观察丹参多酚酸联合低分子肝素治疗急性脑梗死的临床疗效。方法 34例发病时间在6~12 h接受治疗的急性脑梗死患者分为对照组,34例发病时间在3~6 h接受治疗的急性脑梗死患者分为观察组,均接受急性脑梗死的临床常规治疗和护理,对照组静滴丹参多酚酸,观察组在对照组基础上加用低分子肝素治疗,15 d后对比疗效。结果对照组总有效率82.4%,观察组总有效率97.1%。经χ2检验,观察组总有效率高于对照组,差异有统计学意义;两组患者治疗后的纤维蛋白原、血浆黏度和临床神经功能缺损评分均有明显降低,各指标与治疗前相比,差异均有统计学意义(aP<0.05);治疗后两组组间对比,观察组的三项指标均低于对照组,差异均有统计学意义(bP<0.05)。结论丹参多酚酸联合低分子肝素治疗急性脑梗死临床疗效确切,能进一步提高临床疗效,值得临床应用。     

丹参多酚酸改善心绞痛患者血小板功能临床观察

选取72例冠心病稳定性心绞痛患者为研究对象,随机均分为低剂量组、高剂量组和对照组。低剂量组采取丹参多酚酸200mg治疗,高剂量组采取丹参多酚酸400mg治疗。对照组采取普通丹参注射液治疗。采用比浊法测定血小板聚集率,比较临床疗效和血小板聚集率。结果低剂量组和高剂量组患者临床疗效差异无统计学意义(P>0.05);低剂量组和高剂量组显效率及总有效率高于对照组(P<0.05)。在5μmol/L ADP和300μmol/L ADP诱导剂下,低剂量组和高剂量组血小板凝集率优于对照组(P<0.05)。丹参多酚酸治疗心绞痛临床疗效佳,能够有效抑制血小板聚集。     

HPLC-DAD法测定降脂合剂中5-羟甲基糠醛、苍术素、丹酚酸B的含量

目的:建立降脂合剂中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、苍术素(atractydin)、丹酚酸B(salvianolic acid B)的高效液相含量测定方法。方法:采用Hibar ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为300 nm,柱温为35℃,进样量10μL。结果:5-羟基甲基糠醛在7.812~250.0μg·m L-1范围内线性关系良好(R2=0.999 3),回收率为100.03%(RSD=1.76%,n=5),苍术素在7.812~250.0μg·m L-1范围内线性关系良好(R2=0.999 8),回收率为100.41%(RSD=1.42%,n=5),丹酚酸B在7.812~250.0μg·m L-1范围内线性关系良好(R2=0.999 2),回收率为100.77%(RSD=2.15%,n=5),其精密度、稳定性和平均加样回收率均符合含量测定要求。结论:本法简单易行,结果准确可靠,可有效地用于降脂合剂的质量控制。     

HPLC-双波长切换法同时测定双参通冠胶囊中脱氢紫堇碱、丹酚酸B的含量

目的:建立同时测定双参通冠胶囊中脱氢紫堇碱和丹酚酸B含量的方法。方法:采用HPLC-双波长切换法。色谱柱为Waters symmetry C18,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为286 nm(丹酚酸B)、336 nm(脱氢紫堇碱),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:在建立的检测条件下,脱氢紫堇碱和丹酚酸B均能达到基线分离,二者进样量线性范围分别为0.157～1.259μg、0.391～3.131μg(r均为0.999 9);精密度、重复性和稳定性试验(24 h内)的RSD均小于2.00%(n=6～10);平均加样回收率分别为101.61%、102.85%(RSD分别为3.59%、2.85%,n=6)。结论:建立的HPLC-双波长切换法可同时测定双参通冠胶囊中脱氢紫堇碱和丹酚酸B含量,且方法操作简便、快速,可用于双参通冠胶囊的质量控制。     

丹参干燥前后游离型和结合型酚酸的比较研究

丹参干燥前后,新鲜和干燥丹参中酚酸成分含量有显著性差异,即在干燥过程中随脱水增加,丹参酚酸含量显著增加。为探究丹参干燥前后游离型和结合型酚酸含量的差异及转化,该实验对丹参酚酸水解方法、水解产物、水解规律等进行研究,采用UPLC测定丹参结合型酚酸4种主要水解产物丹参素、咖啡酸二聚体(SMND-309)、咖啡酸、甘西鼠尾草酸甲(原紫草酸)以及丹参中3种主要游离酚酸成分(迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B)的含量。结果显示,丹参酚酸的碱水解效果显著优于酸水解,优选的碱水解条件为用含有1%抗坏血酸的2 mol·L-1氢氧化钠溶液于70℃水解4 h;游离酚酸和结合酚酸的水解产物相同;新鲜丹参中游离酚酸含量较低,结合酚酸含量较高,而干燥丹参却相反。提示丹参生长过程中已积累储存了大量的结合型酚酸,主要以酯键与细胞壁多糖结合形成了不溶性酚酸,常规方法不易检出,在干燥脱水过程中,结合型酚酸或在相关酶的作用下转化生成大量的游离酚酸。     

丹参类注射剂的研究进展和产业化对策

对13种丹参类注射剂的质量控制标准和制备工艺进行了系统总结和归纳,并对其中丹酚酸类药效成分的提取和降解进行深入探讨,为丹参类注射剂制备工艺的产业化和质量控制标准的提升提供研究思路。     

HPLC法测定消栓通络胶囊中丹酚酸B的含量测定

目的:建立了高效液相色谱法测定消栓通络胶囊中丹酚酸B含量的方法。方法:采用SUPELCO Discovery C18柱(250mm×4.6mm,5μ)色谱柱,流动相:乙腈-甲醇-甲酸-水(10∶30∶1∶59);柱温:30℃;流速:1.0mL/min;检测波长:286nm。结果:丹酚酸B进样量在0.1901μg～0.9513μg浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,γ=0.9999,平均回收率为93.4%。结论:本方法的专属性好,灵敏度高,实验简便,能够较好的控制该制剂的内在质量。