HPLC法测定乳癖散结颗粒中迷迭香酸的含量

目的:建立乳癖散结颗粒(夏枯草、川芎、僵蚕等)中迷迭香酸的含量测定方法。方法:采用Phenomenex Synergi极性乙醚连接苯基键合硅胶柱(4μm,250×4.60mm),柱温30℃,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1.0mL/min-1,检测波长为330nm。结果:迷迭香酸进样量在0.02μg～6.0μg范围内,线性关系良好(r=0.99992),平均回收率为100.38%,RSD为1.35%～1.99%。结论:该方法简便、准确,可用于控制该制剂的质量。     

不同产地不同采收期肿节风药材主要活性成分含量比较

目的:比较不同产地不同采收期肿节风药材中绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸含量。方法:采收相同产地下不同采收期和相同采收期下不同产地的肿节风,称重、阴干,并用HPLC法测定绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸含量。结果:不同产地、不同采收期的肿节风药材中主要活性成分总含量有显著差异,江西抚州和广西防城港产地8月份时最高,江西赣州产地11月份时最高,8月份次之。结论:三产地的肿节风药材在8月份采收为佳。     

夏枯草颗粒质量标准提高的实验研究

目的建立夏枯草颗粒的质量控制方法,为其质量标准提高提供依据。方法建立夏枯草颗粒的薄层鉴别方法,采用高效液相色谱法测定夏枯草颗粒中的迷迭香酸含量。结果薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰,含量测定中迷迭香酸在0.2069~1.2414μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为100.52%(RSD=2.0%)。结论所建立的方法简便、准确,可以有效地控制夏枯草颗粒的质量。     

迷迭香酸对MPP~+导致MES 23.5细胞损伤保护作用

目的观察迷迭香酸对1-甲基-4-苯基吡啶阳离子(MPP+)所致MES 23.5细胞损伤的保护作用。方法采用四甲基偶氮唑盐(MTT)检测方法,观察不同浓度的迷迭香酸对MPP+处理的MES 23.5细胞的保护作用。结果 10-9~10-6mol/L的迷迭香酸对MES 23.5细胞无毒性作用(F=0.581,P>0.05)。200μmol/L的MPP+可使细胞存活率降低(F=44.863,P<0.01),而应用10-9~10-6mol/L的迷迭香酸预孵育细胞后,能明显提高细胞的存活率(P<0.01)。结论迷迭香酸能拮抗MPP+对MES 23.5细胞的毒性作用,具有一定的神经保护作用。     

基于标准汤剂的夏枯草配方颗粒质量标准研究

目的:建立基于标准汤剂3大质量指标的夏枯草配方颗粒质量评价方法。方法:收集14批不同产地的夏枯草药材,根据技术要求制备14批夏枯草标准汤剂及3批配方颗粒,计算出膏率;采用超高效液相色谱法（UPLC）建立夏枯草标准汤剂和配方颗粒指纹图谱,计算配方颗粒与标准汤剂指纹图谱的相似度,测定迷迭香酸含量并计算转移率。结果:标准汤剂...     

HPLC法同时测定中药丹参中水溶性和脂溶性成分的含量

目的:建立同时测定丹参中2种水溶性成分和2种脂溶性成分的方法。方法:HPLC-DAD法,采用Agilent Zorbax TC C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇2%醋酸为流动相进行梯度洗脱:0～15 min,30% B～40% B; 15～20 min,40% B～60% B; 20～25 min,60% B～90% B; 25～40 min,90% B。检测波长为281 nm,柱温:35℃。结果:迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮ⅡA浓度分别在3.76~120.20 μg·ml-1 (r=0.999 9)、34.20~1 094.5 μg·ml-1 (r=0.999 9)、0.64~20.32 μg·ml-1 (r=0.999 9)、1.02~32.72 μg·ml-1 (r=0.999 6)范围内呈良好的线性关系。4种成分精密度试验RSD <1%。48 h内稳定性RSD<1%。加样回收率为99.72%～100.63%。结论:该含量测定方法简便,分离效果好,能同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮及丹参酮ⅡA四种有效成分的含量,结果准确可靠。     

HPLC测定丹参茎叶花中迷迭香酸和丹酚酸B的含量

目的:建立高效液相法测定丹参茎、叶、花中迷迭香酸和丹酚酸B的定量分析方法。方法:采用Gemini C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水作为流动相进行梯度洗脱,流速:0.8 mL·min~(-1),检测波长:286 nm。结果:迷迭香酸和丹酚酸B分别在0.08~2.09μg(r=1.000 0)、0.11~2.67μg(r=0.999 9)线性关系良好,回收率分别为97.4%、98.3%。结论:该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于丹参茎、叶、花中迷迭香酸和丹酚酸B的含量测定,以便更好地开发和利用丹参茎、叶、花资源。     

HPLC-DAD同时测定养肝解毒丸中5种活性成分的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定养肝解毒丸中龙胆苦苷、马钱苷、迷迭香酸、丹皮酚和五味子醇甲含量的方法。方法:采用Waters HSS C_(18)色谱柱;流动相:甲醇(A)-0. 5%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1. 0 m L·min~(-1);检测波长:马钱苷、五味子醇甲240 nm,龙胆苦苷、丹皮酚275 nm,迷迭香酸330 nm。结果:龙胆苦苷、马钱苷、迷迭香酸、丹皮酚和五味子醇甲的线性范围分别为5. 60～280、4. 56～228、2. 03～101. 5、6. 82～341、2. 18～109μg·m L~(-1)(r≥0. 999 3),5种成分的平均加样回收率(n=6)分别为99. 1%、98. 1%、98. 5%、96. 9%、97. 4%,RSD分别为0. 9%、0. 8%、1. 5%、1. 5%、1. 7%。结论:本法结果准确,重现性好,可用于养肝解毒丸的质量控制。     

基于UPLC指纹图谱结合化学模式识别的冠心丹参胶囊质量控制研究

目的采用UPLC法建立冠心丹参胶囊的指纹图谱,并结合化学模式识别技术对其进行系统、全面和科学的质量评价。方法采用Waters UPLC超高效液相色谱仪,Acquity UPLC?HSS T3色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为256 nm,建立10批次冠心丹参胶囊的指纹图谱。通过相似度分析并结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等模式识别技术对冠心丹参胶囊的总体质量进行分析评价。结果建立的指纹图谱共标定75个共有峰,经对照品进行化学指认共鉴定了其中的13个色谱峰,分别是甜菜碱、琥珀酸、丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、迷迭香酸、丹酚酸B、丹酚酸A、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮IIA。10批供试品的相似度均大于0.97,表明该药物总体质量较为稳定;但通过CA及PCA均发现不同批次药物质量之间存在微小差异,且主要分为2类,最后进一步采用OPLS-DA筛选出了导致批次药物质量差异的3种主要成分,分别为甜菜碱、芦丁和丹酚酸B。结论本研究建立的分析方法科学、准确、可靠且简便,指纹图谱结合化学模式识别技术可更加系统、全面地评价冠心丹参胶囊的药物质量,同时为今后中药制剂更进一步的质量控制研究奠定了理论基础。     

冬凌草化学成分积累动态的研究

目的：分析冬凌草化学成分的积累动态。方法：采用中国药典（2005年版）的方法进行水溶性浸出物、醚溶性浸出物的测定；用高效液相色谱法测定冬凌草中冬凌草甲素、迷迭香酸的含量。结果：冬凌草中水溶性浸出物、醚溶性浸出物、冬凌草甲素、迷迭香酸的含量在不同生长时期有明显的变化规律。结论：冬凌草中化学成分动态积累的变化规律，将为研究冬凌草生物特性的形成及冬凌草的规范化种植提供科学依据。