大鼠口服芍苓消银片后血液中芍药苷、落新妇苷、迷迭香酸、异嗪皮啶、甘草苷的药物动力学研究

芍药苷、落新妇苷、迷迭香酸、异嗪皮啶和甘草苷为芍苓消银片中主要成分,为给其后期剂型及临床用药方案设计奠定基础,该文建立了这5种成分血药浓度含量测定方法并进行大鼠体内药物动力学的研究。血药浓度测定采用HPLC测定,菲罗门C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,甲醇-乙腈-0.05%甲酸梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,检测波长275 nm。样品处理采用固相萃取法。大鼠灌胃芍苓消银片浸膏后分别于不同时间采血,测定血药浓度。实验结果显示5种成分可基线分离,芍药苷、异嗪皮啶、落新妇苷、迷迭香酸和甘草苷分别在2.48~248,0.213 6~21.36,0.531~53.1,0.704~70.4,0.253~25.3 mg·L^-1线形关系良好。5种成分均可吸收入血,均为快速吸收、快速消除的模式。该文建立的方法快速、准确,可用于含同类成分的制剂的体内分析,芍苓消银片中主要成分吸收消除较快,适合制备成缓控释制剂,普通制剂可能需要1 d服药4~6次。     

保健饮品中迷迭香酸的高效液相色谱-二极管阵列检测法

目的:建立保健饮品中迷迭香酸的高效液相色谱测定方法。方法:样品处理后,采用甲醇+0.1%磷酸水溶液(40+60)做流动相,C18柱分离,330 nm波长下二极管阵列检测器检测。结果:该法在10μg/ml～1000μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,50μg/ml～1000μg/ml范围内相对标准偏差均小于2,回收率为96.4%～99.6%,检测限为10 ng。结论:本法样品前处理简单,检测快速,定性定量准确,回收率高,精密度好,适用于保健饮品中迷迭香酸含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定丹参中6种化学成分的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用Thermo C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲酸水和乙腈进行梯度洗脱;柱温30℃;流速1mL·min-1;检测波长为270nm。结果迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的线性范围分别为:0.336~3.36μg(r=0.999 9),4.772~47.72μg(r=0.999 8),0.019 3~0.192 8μg(r=0.999 8),0.072~0.72μg(r=0.999 7),0.077 2~0.772(r=0.999 8)和0.174 4~1.744μg(r=0.999 9);平均加样回收率分别为:100.2%,100.4%,98.6%,100.0%,99.3%和99.1%,RSD值分别为1.58%,1.25%,1.09%,1.21%,1.10%和1.06%。结论该法同时测定了丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ及丹参酮ⅡA6种化学成分的含量,结果准确可靠。     

基于UPLC-Q-TOF-MS和UPLC-DAD的不同品种溪黄草主要化学成分分析北大核心CSCD

采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)鉴定不同品种溪黄草中主要化学成分,通过超高效液相色谱-二极管阵列检测器法(UPLC-DAD)同时测定不同品种溪黄草中5种活性成分(咖啡酸、迷迭香酸、夏佛塔苷、异夏佛塔苷、冬凌草甲素)的含量。实验采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇(B)-0.1%甲酸水(A)为流动相梯度洗脱进行色谱分离,流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃;Q-TOF-MS在电喷雾正离子模式下采集数据,分流比为1∶1;采用UPLC-DAD定量,检测波长245 nm。UPLC-Q-TOF-MS鉴定了不同品种溪黄草中的32种主要化学成分,其中溪黄草(Rabdosia serra)19种,显脉香茶菜9种,线纹香茶菜10种,纤花香茶菜15种,狭基线纹香茶菜10种,长叶香茶菜7种。成功建立了同时测定不同品种溪黄草中5种活性成分的UPLC-DAD方法,各成分的线性关系良好(r>0.9990),精密度、重复性和稳定性良好,回收率在97.01%~102.7%(n=6),RSD均小于3.0%。UPLC-Q-TOF-MS分析结果在一定程度上为长叶香茶菜作为溪黄草药材使用及狭基线纹香茶菜等同纤花香茶菜入药提供了科学依据;建立的UPLC-DAD同时测定不同品种溪黄草中5种活性成分的定量分析方法简便、快捷、准确;该研究也为综合评价不同品种溪黄草的质量提供参考。     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱分析紫草中酚酸类化合物北大核心CSCD

目的:采用LC-HR-MS/MS技术研究紫草中酚酸类化学成分。方法:采用LC-HR-MS/MS法,使用C18(4.6 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.4 m L·min^(-1),柱温30℃,进样量10μL;质谱条件:HESI离子源;正负离子扫描模式;雾化温度为300℃;离子传输管温度为380℃,质量扫描范围为m/z 100~1 500。结果:以酚酸类化合物的质谱裂解规律为指导,参照紫草中已报道成分的质谱数据,分析推断了紫草中可能含有紫草酸、咖啡酸四聚体、迷迭香酸、和丹酚酸C等9个化学成分。结论:本实验建立的分析方法能够较全面地反映出紫草中酚酸类的化学成分,为进一步开发利用该药材提供实验依据。     

丹参茎叶药材的质量标准研究北大核心CSCD

目的:丹参花期至初秋地上嫩茎叶部位是制药或制茶的原料,研究制定其质量标准,使其资源化价值不断提升和拓展。方法:运用薄层色谱法分别对芦丁、异槲皮苷、迷迭香酸和丹酚酸B进行定性鉴别,其条件:以醋酸丁酯-甲酸-水(10∶2∶3)为展开剂,紫外灯(365 nm)下检视;参照中国药典2015年版附录相关方法对丹参茎叶药材的总灰分和酸不溶性灰分进行测定;运用高效液相色谱法分别对丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、芦丁、异槲皮苷、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B进行定量测定,其条件:色谱柱为Grace Apollo C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱(0~5 min,10% A;5~10 min,10% A→12% A;10~20 min,12% A→14% A;20~25 min,14% A→20% A;25~60 min,20% A→30% A;60~65 min,30% A→40% A);流速1 mL·min^(-1),检测波长280 nm和256 nm。结果:薄层色谱鉴别芦丁、异槲皮苷、迷迭香酸和丹酚酸B,色谱斑点清晰,分离度良好;10批样品中总灰分测定结果为7.14%~9.86%,酸不溶性灰分为0.06%~0.38%;HPLC色谱分析结果表明,丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、芦丁、异槲皮苷、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B进样质量分别在0.163~3.26、0.118~2.36、0.117~2.34、0.158~3.16、0.252~5.04、0.100~2.00、0.132~2.64和0.131~2.62μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(R^2=0.999 4~1.000 0),且分离度良好,平均加样回收率分别为102.1%、95.53%、100.8%、99.63%、97.48%、101.4%、98.44%和102.6%;10批样品各指标成分的含量分别在0.05%~0.11%、0.01%~0.02%、0.07%~0.23%、0.04%~0.35%、0.07%~0.20%、1.17%~4.25%、0.03%~0.16%和1.68%~5.10%之间。结论:建立的定性和定量方法可用于客观评价丹参茎叶及其产品的品质评价与质量控制,为制定丹参茎叶药材质量标准和开发利用丹参茎叶资源提供了可靠的方法和科学依据。     

大孔吸煳旨分离富集九节茶浸膏中迷迭香酸的研究

目的考察大孔吸附树脂对九节茶浸膏中迷迭香酸的吸附性能和纯化效果．寻找分离富集迷迭香酸较优的技术工艺。方法以迷迭香酸的吸附量和解析率为指标,从6种不同类型大孔树脂中筛选出较好的HPD-400树脂;以动态实验中迷迭香酸转移率及所得干膏中迷迭香酸的含量对树脂分离富集的最佳工艺进行筛选。结果HPD-400树脂分离效果最佳,采用HPD-400树脂从九节茶浸膏中分离富集迷迭香酸的较优工艺参数为：上样体积4BV,速度2BV／h．收集洗脱液3BV,洗脱溶剂为70％乙醇。按照此工艺,迷迭香酸的平均过柱转移率为88．70％,洗脱液浓缩干燥后,所得干膏中迷迭香酸平均含量为4．57％．较原九节茶浸膏提高了5．2倍。树脂经5次重复使用,分离效果无明显下降,可以重复使用。结论HPD-400树脂可以用于分离富集九节茶浸膏中迷迭香酸．达到了“去粗存精”的目的,具有潜在的工业应用价值。     

HPLC法测定丹红注射液中4种水溶性成分的含量

目的 建立测定丹红注射液中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、迷迭香酸4种水溶性成分含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱柱为Kromasil C18;乙腈和0.05％磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;流速为1 mL·min-1;检测波长为286 nm.结果 丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和迷迭香酸4种成分进样量分别在0.321～3.531μg、0.144～0.865μg、0.359～1.796μg、0.134～0.668μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为100.75％(RSD=0.89％)、100.29％(RSD=1.43％)、99.23％(RSD=0.26％)和97.36％ (RSD=0.27％).结论 该方法简便、准确,可用于丹红注射液的质量控制.     

不同采收期的紫苏叶和白苏叶中迷迭香酸的含量测定

目的:测定不同时期采收的紫苏叶和白苏叶中迷迭香酸的含量,确定最佳采收期。方法:采用HPLC法测定迷迭香酸的含量。色谱柱:Welch RP-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(39∶61);流速:1.0 mL·min;检测波长:330 nm;柱温:28℃。结果:双紫苏叶和单紫苏叶中迷迭香酸含量从5～7月逐渐下降,从7～8月逐渐升高并达到最高,8～10月含量又依次下降;白苏叶中迷迭香酸含量从5～8月逐渐升高并在8月达到最高,8～10月含量又依次下降。结论:双紫苏叶、单紫苏叶和白苏叶的最佳采收期均为8月。     

RP-HPLC同时测定颜复康胶囊中绿原酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、迷迭香酸和黄芩苷的含量

目的建立了同时测定颜复康胶囊中绿原酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、迷迭香酸、黄芩苷含量的反相高效液相色谱法(reversed phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)。方法色谱柱:依利特C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-体积分数为0.05%的磷酸水溶液(B)(梯度洗脱),流速:1.0 mL·min-1,柱温:30℃,检测波长:330 nm。结果绿原酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸、迷迭香酸、黄芩苷的线性分别为5.12⁴0.96(r=0.999 6)、3.9340.96(r=0.999 6)、3.93³1.41(r=0.9997)、0.8931.41(r=0.9997)、0.89⁷.12(r=0.999 6)、10.307.12(r=0.999 6)、10.30⁸2.44 mg·L-1(r=0.999 1),4种成分的平均加样回收率为99.7%82.44 mg·L-1(r=0.999 1),4种成分的平均加样回收率为99.7%¹01.8%,RSD为2.8%101.8%,RSD为2.8%⁴.0%(n=6)。结论建立的含量测定方法可用于颜复康胶囊的质量控制。