氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚含量3种测定方法的比较

目的筛选测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚含量的最佳方法.方法对5批不同厂家的样品,分别采用高效液相色谱法(HPLC)、紫外分光光度法及亚硝酸钠法测定其中的对乙酰氨基酚含量,重点建立对乙酰氨基酚的HPLC含量测定方法,并对3种方法加以比较.结果 HPLC法对乙酰氨基酚的线性范围为0.97～48.48 g·L-1,回收率为99.4%～100.2%,RSD为0.3%.结论 HPLC法专属性强,灵敏、准确,可用于氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚的质量控制.     

高速逆流色谱法分离纯化环孢菌素

应用高速逆流色谱法对环孢菌素的分离纯化进行研究，选择石油醚-丙酮-水(3：3：2，V／V)为两相体系，计算环孢菌素A、B、C、D在两相体系中的分配系数，以上相为固定相，下相为流动相进行高速逆流色谱分离纯化，高效液相色谱法测定单组分纯度。实验结果表明一次高速逆流色谱即可将环孢菌素粗品分离纯化，得到纯度98.5％以上的环孢菌素A,B,C,D单组分，收率达85％以上。     

RP-HPLC法测定兔眼各组织中多柔比星的浓度

目的建立测定兔眼各组织中多柔比星浓度的RP-HPLC法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈∶0.2mol/L磷酸二氢钾缓冲液∶三乙胺(30∶70∶0.2),磷酸调pH到4.0;检测波长234nm;内标为柔红霉素;甲醇沉淀蛋白,固相萃取富集。结果在兔眼各组织中,多柔比星和内标保留时间合适,分离效果良好;在0.1~10μg/ml的浓度范围内线性关系良好,r>0.999;各组织中日内与日间精密度分别小于3.70%和3.39%,低、中、高浓度,各组织回收率接近100%,提取率、定量限和检测限均符合要求。结论所建立的RP-HPLC法测定兔眼各组织中多柔比星的含量准确可靠。     

兔感染性模型组织液中左氧氟沙星浓度HPLC测定

目的建立兔组织感染性模型组织液中左氧氟沙星药物浓度的高效液相色谱分析方法。方法以加替沙星为内标,室温下兔组织液样品15%高氯酸沉淀蛋白后,离心后取上清液进样测定。色谱柱为ZORBAXSB-C18(150mm×4.6mm,5μm)。流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾∶乙腈∶三乙胺(82∶18∶0.3,V/V/V),pH4.5,流速1ml/min,荧光检测激发波长298nm,发射波长458nm。结果线性范围0.025～3.0μg/ml(r=0.9999)。低、中、高浓度的绝对回收率均大于76%,相对回收率在97%～104%,日内、日间RSD分别小于2%和4%。最低检测浓度为0.025μg/ml,最低检测限为2ng/ml,S/N>3。本方法准确可靠,操作简便,适用于体内生物样品测定。     

蝙蝠葛苏林碱在兔体内的药代动力学及组织分布

目的:研究蝙蝠葛苏林碱(DS)在兔体内的药代动力学和组织分布特征.方法:兔耳缘静脉注射给予DS后,采用高效液相色谱法测定各时间点血浆和组织器官药物浓度,并用3p97程序计算药代动力学参数.结果:兔DS 2.5、5、10 mg·kg-1静脉注射给药后,体内动力学行为符合二房室开放模型.T1/2β分别为 3.0±0.6、3.4±0.9 和 6.9±0.6 h;Cls分别为 3.1±0.6、3.6±0.4 和 4.4±0.3 L·h·kg-1;Vd分别为 13.1±2.7、18.0±6.2 和 43.6±4.4 L·kg-1;AUC0～t分别为 0.84±0.13、1.41±0.17 和 2.30±0.18 mg·h·L-1.在DS 2.5～5 mg·kg-1范围内主要药动学参数无显著性差异(P>0.05),但DS 10 mg·kg-1静脉注射后,C0超比例增加(P＜0.01),T1/2β明显延长(P＜0.01).结论:在 2.5～5 mg·kg-1范围内DS的消除为线性动力学,而10 mg·kg-1静脉注射后,本品在兔体内的消除未呈线性动力学.组织分布以肺脏含量最高,其次为肾、脾和肝脏.各组织器官中药量均显著高于血浆药物浓度.     

高效液相色谱法测定鸡蛋蛋黄中胆固醇含量

采用高效液相色谱法,以C18柱(3.9 mm×150 mm.5 μm)为固定相,乙腈-异丙醇(4:1,v/v)为流动相,流速1.0 ml/min;检测波长210 nm,测定鸡蛋蛋黄中胆固醇含量,结果胆固醇浓度在0.05-0.8 g/L范围内与色谱峰面积呈线性关系,相关系数r=0.999 2,高、中、低3个浓度的加样回收率为98.26%-100.2%,日内精密度(RSD)(3.8%)。4种鸡蛋蛋黄的胆固醇平均含量分别为11.61 mg/g蛋黄、10.49 mg/g蛋黄、9.82 mg/g 蛋黄和9.46 mg/g蛋黄,该方法适用于蛋黄胆固醇的快速测定.具有准确、快速、简便、重现性好等优点。     

RP-HPLC法测定定坤丸中黄芩苷的含量

目的　建立定坤丸中黄芩苷的含量测定方法。方法　采用反相高效液相色谱法,KromasilC18柱(4.6mm×2 5 0mm ,5 μm) ,以乙腈 水 磷酸(2 9∶71∶0 .0 5 )为流动相,检测波长2 80nm。结果　黄芩苷在5 .5 4～5 5 .4mg·L-1范围内线性关系良好,r =0 .9999(n =6 ) ;平均回收率为97.8% (n =9) ,RSD为1.7%。结论　本法简便、准确,为定坤丸的质量评价提供了依据。     

葛根芩连汤不同配伍对黄芩苷、小檗碱含量的影响

目的研究葛根芩连汤在不同配伍的情况下黄芩苷、小檗碱含量的变化。方法采用反相高效液相法,选用PhenomenexC18柱(4.6mm×250mm),流动相为甲醇磷酸盐缓冲液(pH3),检测波长分别为280nm(黄芩苷)、346nm(小檗碱)。结果不同配伍对葛根芩连汤中黄芩苷、小檗碱含量影响显著。结论黄芩苷与小檗碱在煎煮后形成沉淀,从而使葛根芩连汤中的黄芩苷和小檗碱的含量大大降低。     

多潘立酮片检验方法的探讨

目的测定多潘立酮片含量。方法紫外分光光度法与高效液相色谱法。结果供试品紫外吸收图谱应与对照品紫外吸收图谱一致;高效液相色谱法定性、定量快速准确。结论紫外图谱定性准确,高效液相色谱法专属性强。     

RP-HPLC法测定定坤丸中芍药苷的含量

目的建立定坤丸中芍药苷含量的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水梯度系统为流动相,检测波长230nm。结果芍药苷在3.664~36.64mg·L-1范围内线性关系良好,r=0.9997(n=5);平均回收率为99.6%(n=9),RSD为1.0%。结论本法简便、准确,重现性好,为定坤丸的质量评价提供了依据。