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921.
目的建立消炎止痒浸膏的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别消炎止痒浸膏制剂中的苦参碱和连翘苷;采用高效液相色谱(HPLC)法测定该制剂中蛇床子素含量,色谱柱为Topsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(63∶37,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为322 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果苦参碱、连翘苷的TLC图斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;蛇床子素质量浓度在5.0~80.0μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r2=0.9996,n=5),平均加样回收率为100.84%,RSD为1.29%(n=6)。结论该方法操作简便,专属性强,样品分离度好,可用于消炎止痒浸膏的质量控制。 相似文献
922.
摘要:目的:建立高效液相一测多评法同时测定清肺散结丸中阿克苷、苦玄参苷ⅠB、苦玄参苷ⅠA、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷ⅩLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ的含量。方法:采用高效液相一测多评法,以Welch Material C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,柱温:25℃;流动相为乙腈-0.2%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.9 ml·min-1;检测波长分别为264 nm(检测阿克苷、苦玄参苷ⅠB和苦玄参苷ⅠA)和203 nm(检测三七皂苷R1、绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ)。以苦玄参苷ⅠA为内参物,建立其与阿克苷、苦玄参苷ⅠB、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ的相对校正因子,计算各成分含量。结果:阿克苷、苦玄参苷ⅠB、苦玄参苷ⅠA、三七皂苷R1、绞股蓝皂苷XLⅨ、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷ⅩⅦ分别在1.87~46.75μg·ml-1(r=0.999 1)、2.03~50.75μg·ml-1(r=0.999 7)、1.06~26.50μg·ml-1(r=0.999 3)、0.97~24.25μg·ml-1(r=0.999 6)、0.81~20.25μg·ml-1(r=0.999 1)、1.39~34.75μg·ml-1(r=0.999 7)、2.26~56.50μg·ml-1(r=0.999 5)范围内线性关系良好;平均加样回收率(RSD)分别为98.83%(0.97%),100.11%(0.62%),97.92%(1.38%),96.96%(1.40%),97.74%(1.18%),99.15%(0.89%)和99.36%(1.01%)(n=9);一测多评法的计算值与外标法(ESM)测定值间无明显差异。结论:所建立的HPLC-QAMS法结果准确,可用于清肺散结丸的质量控制。 相似文献
923.
摘要:目的:建立同时测定小建中颗粒中芍药苷、甘草苷、香豆素、肉桂酸、甘草酸铵、桂皮醛、6-姜辣素和甘草次酸含量的方法。方法:以L9(34)正交试验优化提取方式,采用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,流速为0.6 ml·min-1,梯度洗脱,柱温为25℃,检测波长为254 nm。结果:小建中颗粒的最佳提取方式为60%乙醇25 ml超声提取30 min。芍药苷、甘草苷、香豆素、肉桂酸、甘草酸铵、桂皮醛、6-姜辣素、甘草次酸的线性范围分别为7.10~709.60μg·ml-1(r=0.999 7)、2.78~278.20μg·ml-1(r=0.999 4)、0.19~18.80μg·ml-1(r=0.998 2)、0.40~39.80μg·ml-1(r=0.998 9)、1.59~159.20μg·ml-1(r=0.999 2)、2.44~244.20μg·ml-1(r=0.999 4)、2.86~285.60μg·ml-1(r=0.999 6)、0.32~32.40μg·ml-1(r=0.998 6);加样回收率的范围为98.1%~102.2%;精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.0%。结论:本方法稳定可靠,重复性好,可为小建中颗粒的质量控制提供参考。 相似文献
924.
摘要:目的:建立HPLC同时测定小儿热速清糖浆中8种有效成分的含量。方法:采用HPLC法,同时测定小儿热速清糖浆中(R,S)-告依春、葛根素、绿原酸、木犀草苷、大黄素、连翘苷、连翘酯苷A和黄芩苷的含量,采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0. 1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长:327 nm(检测绿原酸)、250 nm(检测葛根素)、330 nm(检测连翘酯苷A)、350 nm(检测木犀草苷)、274 nm(检测黄芩苷)、254 nm(检测大黄素)、277 nm(检测连翘苷),流速:1. 0 ml·min-1,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:(R,S)-告依春、葛根素、连翘苷、绿原酸、木犀草苷、连翘酯苷A、大黄素和黄芩苷质量浓度分别在0. 063 0~1. 252 0 mg·ml-1、0. 124 0~2. 489 0 mg·ml-1、0. 046 0~0. 916 0 mg·ml-1、0. 178 0~3. 554 0 mg·ml-1、0. 039 0~0. 784 0 mg·ml-1、0. 053 0~1. 062 0 mg·ml-1、0. 025 0~0. 509 0 mg·ml-1和0. 160 0~3. 201 0 mg·ml-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r≥0. 998 9);平均加样回收率分别为98. 1%,99. 0%,98. 2%,99. 6%,97. 2%,96. 2%,96. 9%和99. 5%,其RSD分别为1. 62%,1. 23%,1. 53%,0. 35%,1. 81%,1. 78%,1. 75%和0. 54%(n=6)。结论:该方法准确、简单、有效,可用于同时测定小儿热速清糖浆中上述8种活性成分的含量。 相似文献
925.
目的:建立一测多评(QAMS)法来测定乳癖消片中5种指标性成分的含量。方法:采用HPLC法,以岛津Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长为可变波长(0 min,230 nm;18 min,203 nm;26.5 min,275 nm;35 min,203 nm);柱温:30℃;进样量:10μl。以连翘苷为参照物建立5种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定乳癖消片中的5种指标性成分的含量,并对两种方法所得结果进行比较。结果:在一定的线性范围内,连翘苷与芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的相对校正因子为0.411,2.277,3.744,2.776,且在不同试验条件下重现性良好。一测多评法的计算值与外标法测定值间差异无统计学意义(P>0.05)。结论:所建立的QAMS法可用于测定乳癖消片中5种指标性成分的含量。 相似文献
926.
摘要:目的:探讨复方甘草酸苷调控基质细胞衍生因子-1/趋化因子受体-4(SDF-1/CXCR-4)轴治疗特应性皮炎小鼠的作用机制。方法:120只Nc/Nga小鼠随机分成6组:正常对照组、模型组、复方甘草酸苷低(10 mg·kg-1)、中(20 mg·kg-1)、高(40 mg·kg-1)剂量组、地塞米松组(30 mg·kg-1),每组20只。模型组、地塞米松组、复方甘草酸苷各剂量组建立特应性皮炎模型。造模成功24 h后地塞米松组、复方甘草酸苷各剂量组分别灌胃给予相应药物,1次/d,连续给药14 d,正常对照组及模型组给予等体积生理盐水。试验结束后,游标卡尺测量小鼠右耳厚度,实时荧光逆转录法(RT-PCR)法及蛋白质免疫印迹(Western-blot)法测定右耳组织SDF-1、CXCR-4 mRNA及蛋白表达水平。结果:模型组右耳厚度、耳部皮炎组织SDF-1、CXCR-4 mRNA及蛋白表达水平显著高于正常对照组(P<0.05);地塞米松组、复方甘草酸苷各剂量组右耳厚度、耳部皮炎组织SDF-1、CXCR-4 mRNA及蛋白表达水平显著低于模型组(P<0.05),且随着复方甘草酸苷给药剂量的增加,各指标呈下降趋势(P<0.05);复方甘草酸苷低、中剂量组各指标与地塞米松组差异有统计学意义(P<0.05)。模型组耳部皮肤结构缺失,细胞水肿明显,大量淋巴细胞浸润;地塞米松组及复方甘草酸苷高剂量组皮肤结构较为完整,细胞水肿及炎细胞浸润明显减少;复方甘草酸苷低、中剂量组皮肤结构仍有缺失,细胞水肿、淋巴细胞浸润较模型组减轻。结论:复方甘草酸苷能明显抑制小鼠耳部特应皮炎反应、抑制小鼠耳部炎症细胞浸润;其机制与复方甘草酸苷能抑制SDF-1、CXCR-4 mRNA及蛋白表达水平有关。 相似文献
927.
摘要:目的:建立一测多评法同时测定小儿明目丸中栀子新苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、大车前苷、黄芩苷和汉黄芩苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,以Agilent XDB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,流速为0.9 ml·min-1,柱温为30℃。以栀子苷为内参物,建立其它6种指标成分的相对校正因子,计算其含量。结果:栀子新苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、大车前苷、黄芩苷和汉黄芩苷分别在0.89~22.25μg·ml-1、2.66~66.50μg·ml-1、4.58~114.50μg·ml-1、8.26~206.50μg·ml-1、0.69~17.25μg·ml-1、14.82~370.50μg·ml-1、3.58~89.50μg·ml-1范围内线性关系良好(r≥0.999 3),平均加样回收率(RSD)分别为97.74%(0.95%),98.91%(1.25%),99.27%(0.86%),98.53%(1.17%),97.12%(1.11%),100.03%(0.72%)和98.48%(0.91%)(n=9),一测多评法所得结果与外标法无明显差异。结论:该方法简便,准确,可用于同时测定小儿明目丸中7种成分含量。 相似文献
928.
摘要:目的:采用HPLC法同时测定肉苁蓉饮片中京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%乙酸,梯度洗脱。检测波长为237 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃。采用SPSS 19.0软件对24批次肉苁蓉饮片中8种成分含量进行相关性分析。结果:京尼平苷酸、松果菊苷、肉苁蓉苷A、管花苷A、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷、2’-乙酰毛蕊花糖苷和管花苷B的进样质量分别在0.098~9.800μg、0.105~10.520μg、0.104~10.440μg、0.095~9.530μg、0.099~9.860μg、0.108~10.780μg、0.118~11.810μg、0.099~9.860μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为95.4%(RSD=1.86%),99.2%(RSD=1.50%),96.5%(RSD=0.99%),94.8%(RSD=1.75%),102.5%(RSD=1.13%),97.2%(RSD=1.46%),105.1%(RSD=1.39%),96.8%(RSD=1.97%)(n=6)。松果菊苷和毛蕊花糖苷含量呈显著正相关(P<0.01)。管花苷A、异毛蕊花糖苷含量与松果菊苷、毛蕊花糖苷呈显著正相关(P<0.01)。2’-乙酰毛蕊花糖苷与毛蕊花糖苷的含量呈正相关(P<0.05)。结论:该方法操作简便快捷,准确有效,专属性强,有助于全面评价肉苁蓉饮片质量。 相似文献
929.
摘要:目的:建立高效液相梯度洗脱法(HPLC-GEM)同时测定止咳喘颗粒中去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、甘草苷、甘草酸、金丝桃苷和槲皮素的含量。方法:色谱柱为Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃;流动相为乙腈-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,体积流量:1.0 ml·min-1;检测波长分别为210 nm(检测去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E和桔梗皂苷D3)、237 nm(检测甘草苷和甘草酸)和360 nm(检测金丝桃苷和槲皮素)。结果:去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、甘草苷、甘草酸、金丝桃苷和槲皮素质量浓度分别在0.74~14.80μg·ml-1(r=0.999 9)、1.16~23.20μg·ml-1(r=0.999 6)、0.53~10.60μg·ml-1(r=0.999 5)、1.39~27.80μg·ml-1(r=0.999 3)、6.47~129.40μg·ml-1(r=0.999 7)、4.18~83.60μg·ml-1(r=0.999 4)、1.06~21.20μg·ml-1(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为97.70%、98.69%、96.98%、99.23%、100.09%、99.47%和98.24%,RSD分别为1.33%、1.20%、1.03%、0.97%、0.69%、0.72%和1.49%(n=9)。结论:该方法操作简便、重复性好,可作为评价止咳喘颗粒的质量控制方法。 相似文献
930.
目的:建立注射用三磷酸胞苷二钠(CTP-Na2)有关物质检验方法。方法:采用高效液相色谱法,以C18为填充柱,以含反相离子对试剂的磷酸盐缓冲液为流动相[0.02 mol·L^-1磷酸盐缓冲液-乙腈(90∶10)];流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:271 nm;柱温:35℃,采用校正因子计算有关物质。结果:CTP-Na 2在0.093~1.860 mg·mL^-1范围内,溶液的浓度与峰面积的线性关系良好,r=0.9997;平均回收率为99.6%(RSD=1.5%,n=9),CTP-Na2对照品溶液在25 h内的稳定性良好(RSD=0.7%);CTP-Na2及主要降解杂质二磷酸胞苷二钠(CDP-Na2)、单磷酸胞苷二钠(CMP-Na2)的方法定量限分别为4.1、2.1、2.8 ng,检出限分别为0.82、0.16、0.22 ng。结论:现行质量标准中有关物质项存在诸多问题,新建的检测方法操作简便、灵敏度高,可用于质量控制。 相似文献