RRLC法同时测定橘红痰咳颗粒中苦杏仁苷和柚皮苷

目的 建立用快速高分离度液相色谱( RRLC)同时测定橘红痰咳颗粒(化橘红、苦杏仁、百部、水半夏、茯苓、白前、五味子、甘草)中苦杏仁苷和柚皮苷的方法.方法 采用BDS HYPERSIL C18(4.6 mm× 100 mm,2.4 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量为2.0 mL/min;检测波长为207 nm;柱温为30℃;进样体积为2.5 μL.结果 样品中苦杏仁苷、柚皮苷在6min内完全分离并对其进行了定量测定,苦杏仁苷、柚皮苷进样量分别在0.041 68 ～0.4168μg、0.063 06～0.630 6 μg范围内有良好的线性关系(r=0.9999).平均回收率(n=6)分别为99.8％,101.0％:RSD分别为0.5％,1.0％.结论 RRLC法可大幅提高苦杏仁苷和柚皮苷的分析速度,同时减少了溶剂消耗,在多组分复杂体系的快速分析中仍然可以保持出色的分离重现性,可作为传统HPLC方法的一种更新、替代方法.     

益肾通络方中黄芪甲苷的含量测定

目的:建立益肾通络方的质量标准.方法:采用薄层色谱法对益肾通络方中的黄芪进行定性鉴别;采用HPLC-ELSD法、以乙腈-水(34:66)为流动相,在波长203nm处测定方中黄芪甲苷的含量.结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰.对黄芪甲苷含量测定方法进行了稳定性、精密度及重复性等方法学考察,结果符合要求.复方中黄芪甲苷含量在0.074mg/g以上.结论:本研究方法简便易操作,结果准确可靠、重现性好,可作为益肾通络方的质量控制方法.     

假升麻中2个新的单萜苷类化合物

目的研究假升麻Aruncus sylvester根的化学成分。方法采用大孔树脂、硅胶及反相ODS柱色谱等方法进行分离和纯化,并综合运用NMR、HR-ESI-MS等波谱手段以及ECD计算等方法鉴定化合物的结构。结果从假升麻乙醇提取物正丁醇萃取部分中分离得到2个新的单萜苷,分别鉴定为(2E,4S,5R)-4-hydroxy-3-[2-(β-D-glucopyranosyloxy)ethylidene]-5-(2-methylprop-1-en-1-yl)dihydrofuran-2(3H)-one(1)、(2Z,4S,5R)-4-hydroxy-3-[2-(β-D-glucopyranosyloxy)ethylidene]-5-(2-methylprop-1-en-1-yl)dihydrofuran-2(3H)-one(2)。结论化合物1和2均为新化合物,分别命名为假升麻苷A和假升麻苷B。     

三七中人参二醇苷对大鼠脑缺血-再灌注损伤的影响

目的：观察三七二醇苷（PDS）对大鼠实验性脑缺血-再灌注损伤的影响。方法：采用阻断大鼠双侧颈总动脉再灌注的方法建立全脑缺血-再灌注损伤模型,测定三七二醇苷对再灌注后大鼠海马组织中过氧化物歧化酶（SOD）、Na^＋ -K^＋ -ATP酶、Ca^2＋ -APT酶,谷胱甘肽过氧化物酶（GSH-Px）活性及丙二醛（MDA）含量。结果：三七二醇苷能明显提高大鼠脑缺血-再灌注损伤后海马组织中SOD、Na^＋ -K^＋ -ATP酶、Ca^2＋ -APT酶、GSH-Px活性,并能降低脂质过氧化物MDA含量。结论：三七二醇苷对大鼠实验性脑缺血-再灌注损伤的海马组织具有保护作用。     

基于淫羊藿黄酮类化合物的体内代谢阐述其抗骨质疏松药效物质基础

全面系统阐述了淫羊藿饮片中朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、宝藿苷I、淫羊藿苷5种主要黄酮类化合物的体内代谢过程,整理了5种黄酮类化合物的体内代谢产物与代谢途径;基于5种黄酮类化合物主要体内代谢产物,总结其共性代谢规律和共有代谢产物,并结合淫羊藿总黄酮、淫羊藿苷、宝藿苷I、淫羊藿素的抗骨质疏松药理作用及其作用机制,初步推断淫羊藿黄酮类化合物中的次糖苷和苷元是淫羊藿黄酮类化合物的主要体内代谢产物,次糖苷和苷元也可能是淫羊藿总黄酮抗骨质疏松重要药效物质基础。为淫羊藿饮片及淫羊藿黄酮类化合物抗骨质疏松药效物质基础及机制研究和抗骨质疏松有效药物研发提供了重要依据和指导。     

南疆不同产地肉苁蓉中松果菊苷含量的测定

目的:测定南疆不同产地管花肉苁蓉中松果菊苷的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)进行测定。结果:不同产地和品种的内苁蓉松果菊苷的含量在0.35%～11.93%之间,其中吉木萨尔盐生内苁蓉含量最低,和田管花肉苁蓉含量最高。结论:南疆不同产地内苁蓉中松果菊苷含量的差异很大,同一产地栽培和野生管花肉苁蓉的松果菊苷含量也有差异,为评价肉苁蓉的药材质量提供一定的依据。     

加味皮康颗粒的质量标准研究

目的：建立加味皮康颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对方中的桑白皮、白鲜皮、当归进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对芍药苷进行含量测定。结果：TLC斑点清晰,分离度好,专属性强,阴性对照无干扰;芍药苷进样量在0．01394～0．5576μg范围内线性良好（r=0．9999）,平均回收率：98．45％,RSD：1．33％（n=6）。结论：所建标准能有效控制加味皮康颗粒的质量。     

春柴胡中槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷的单体制备与含量测定研究

目的 分离制备春柴胡中特征化学成分并建立含量测定方法.方法 采用聚酰胺柱色谱,制备薄层色谱,Sephadex LH - 20柱色谱分离纯化,利用波谱技术(LC-MS,UV,1H-NMR)进行结构鉴定;采用高效液相色谱法分析,色谱柱 Kromasil C18(4.6 mm ×250 mm, 5 μm),流动相甲醇- 0.5%醋酸(43∶57,V/V),检测波长365 nm.结果 从春柴胡正丁醇萃取部位分离得到一化合物,鉴定为槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷;槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷的线性范围为4.375～140 μg·ml-1,r= 0.999 8;平均回收率为98.43%,RSD为2.26% (n=6).结论 槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷化合物系首次从该柴胡属植物中分离得到,建立的春柴胡中槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷高效液相色谱含量测定方法,简便、准确可靠,可用于春柴胡药材的质量控制.     

HPLC法测定小柴胡软胶囊中黄芩苷的含量

目的：建立高效液相色谱法测定小柴胡软胶囊中黄芩苷含量的方法。方法：超声法提取小柴胡软胶囊中黄芩苷,高效液相色谱法测定含量。结果：该方法线性方程为：A=205745X＋841882,r=0.9999,线性范围2.26~144.48mg/L,重复性试验：RSD=1.51%（n=5）,加样回收率为97.81%。结论：HPLC法可作为小柴胡软胶囊中黄芩苷含量测定方法,该实验为该产的质量控制提供了实验依据。     

黄芩苷结肠定位固体分散体的制备及其体外释放度评价

目的： 拟制备pH依赖型黄芩苷结肠定位固体分散体,以期达到结肠定位和快速释药的目的。方法： 采用溶剂法制备黄芩苷-Eudragit S100固体分散体,运用差示扫描量热法（DSC）、扫描电镜法（SEM）、X-射线粉末衍射法（XRD） 、红外光谱（IR）等分析方法对其微观结构和理化性质进行了分析,并对其体外释放性能进行考察。结果： DSC和XRD分析结果显示黄芩苷以非晶体形式分散在固体分散体中,IR结果表明黄芩苷与Eudragit S100之间可能存在非共价键作用。体外释放度测定结果表明,黄芩苷-Eudragit S100比例达到1：6时,药物在pH 1.2的稀盐酸溶液2 h中基本不释放;在pH 6.8的磷酸缓冲液中,4 h累积溶出率小于15%;在pH 7.6的磷酸缓冲液中,1 h累积溶出度达到90%以上。结论： 所制备的黄芩苷-Eudragit S100固体分散体能够达到结肠定位和快速释药的目的,并提高结肠部位黄芩苷的浓度。