HPLC法同时测定麝香保心丸中4种成分

目的建立HPLC法同时测定麝香保心丸(人工麝香、人参提取物、苏合香等)中苯甲酸、苯甲酸苄酯、肉桂酸苄酯和肉桂酸苯乙酯的含有量。方法分析采用Waters XBridge BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm);流动相为乙腈-0.03%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量0.2 m L/min;检测波长254 nm;柱温25℃。结果苯甲酸、苯甲酸苄酯、肉桂酸苄酯和肉桂酸苯乙酯分别在0.018 33~1.833 mg/m L(r=0.999 9)、0.050 08~5.008 mg/m L(r=0.999 9)、0.018 17~1.817 mg/m L(r=0.999 8)和0.001 148~0.114 8 mg/m L(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.51%(RSD=1.99%)、99.94%(RSD=1.55%)、98.52%(RSD=2.00%)和98.98%(RSD=1.86%)。结论该方法简便、准确、重复性好,适用于麝香保心丸中这4种成分的测定。     

HPLC-DAD法同时测定右归丸中6种成分

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定右归丸(熟地黄、附子、肉桂等)中6种成分的含有量。方法分析采用Waters X Bridge-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-1%冰醋酸,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min。结果绿原酸、莫诺苷、松脂醇二葡萄糖苷、马钱苷、阿魏酸和肉桂酸均呈良好的线性关系(r≥0.999),平均加样回收率(n=6)为99.7%~102.2%(RSD3%)。结论该方法简便快速,准确可靠,重复性好,可用于右归丸的质量控制。     

桂野桐化学成分的研究

目的研究桂野桐Mallotus conspurcatus中的化学成分。方法采用各种色谱分离手段对桂野桐75%乙醇粗提物的醋酸乙酯萃取部分进行分离纯化。运用1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS等波谱方法以及与文献数据对比,鉴定化合物结构。结果从桂野桐根中分离得到18个化合物,分别鉴定为1,5-二羟基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌(1)、(-)-丁香脂素(2)、2,3-二羟基-5,7-二-甲氧基-2,8-二甲基-6-(3-甲基-2-丁基)-吡喃-4-酮(3)、2,3-二氢-5,7-二羟基-2,6,8-三甲基-吡喃-4-酮(4)、paeoveitol B(5)、pinellic acid(6)、反式对羟基肉桂酸(7)、反式对甲氧基肉桂酸(8)、反式对羟基肉桂酸乙酯(9)、对羟基苯甲酸(10)、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸(11)、3,4-二羟基苯甲酸(12)、阿魏酸(13)、丁香酸(14)、丁香酸乙酯(15)、1-正十六酸甘油酯(16)、没食子酸(17)和没食子酸乙酯(18)。结论除化合物3、4和13外,其余均为首次从野桐属植物中分离得到。     

RP-HPLC双波长梯度洗脱法同时测定通塞脉微丸中阿魏酸、甘草素、肉桂酸、哈巴俄苷的含量

目的建立以RP-HPLC双波长法同时测定通塞脉微丸中阿魏酸、甘草素、肉桂酸、哈巴俄苷4个有效成分含量的方法。方法采用Packing Material HederaODS-2柱(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以乙腈-1.0%磷酸水为流动相,梯度洗脱;双波长检测,λ_1=320 nm,λ_2=276 nm;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温30℃;结果阿魏酸、甘草素、肉桂酸和哈巴俄苷分别在32.04～160.2、12.2～61.0、12.24～61.2、11.88～59.4μg·mL~(-1)内有良好线性关系,r≥0.9995。4个份均能达到基线分离,各组分的平均回收率在97.30%～100.94%之间。结论本方法简便,准确,重现性好,可作为该制剂质量控制的方法。     

UPLC/Q-TOF-MS快速分析桂枝茯苓胶囊的入血成分

目的:采用UPLC/Q-TOF-MS对桂枝茯苓胶囊入血成分进行定性分析,为该制剂的体内药效物质研究提供参考。方法:Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3 mm×100 mm,1.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,5%A;5~20 min,5%~17%A;20~28 min,17%~30%A;28~30 min,30%~58%A;30~40 min,58%~83%A;40~45 min,83%~88%A;45~50 min,88%A),流速0.4 m L·min~(-1),柱温35℃,进样量10μL。采用电喷雾离子源,负离子扫描,毛细管电压3.5k V,雾化气压力45 Pa,干燥气流速10 L·min~(-1),加热毛细管温度350℃,源内裂解电压145 V,质量数扫描范围m/z 100~1 200。结果:通过与空白生物样品和对照品的提取离子色谱图、质谱碎片裂解信息比对,初步鉴定出14个入血成分,包括13个原型成分和1个代谢产物(野樱苷)。结论:建立的UPLC/Q-TOF-MS可为桂枝茯苓胶囊入血成分的定性分析提供一种快速、简便、可靠的分析手段,为该制剂的药效物质基础研究奠定基础。     

HPLC法测定痛经宝颗粒中阿魏酸、肉桂酸、桂皮醛、木香烃内酯和去氢木香内酯

目的建立HPLC法同时测定痛经宝颗粒中阿魏酸、肉桂酸、桂皮醛、木香烃内酯和去氢木香内酯5个成分的方法。方法采用Agilent HC-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.04%磷酸水为流动相,梯度洗脱,检测波长225 nm,体积流量1.0 mL/min。结果 5个成分均能达到良好分离,各成分平均回收率在98.20%~100.01%。结论本方法简便、准确、重复性好,可更好地用于痛经宝颗粒的质量控制,同时为研究痛经宝药效物质基础奠定了基础。     

麝香保心丸中3种有效成分的体外溶出度测定

目的:建立人参皂苷Rb1、肉桂酸、冰片3种有效成分的测定方法,考察市售麝香保心丸(麝香、人参提取物、人工牛黄、肉桂、苏合香、蟾酥、冰片)中该3种成分的体外溶出度。方法:采用小杯法进行体外溶出度的研究,采用高效液相色谱法测定人参皂苷Rb1与肉桂酸的体外溶出度,采用气相色谱法测定冰片的体外溶出度。结果:所建立的指标成分测定方法简单易行,专一性、精密度、准确度、稳定性等均能满足试验要求;人参皂苷Rb1、肉桂酸、冰片的T50分别为30.90min、29.73min和42.38min,Td分别为33.79min、37.11min和48.51min。结论:麝香保心丸中三种有效成分的溶出较快,所建立的溶出度测定方法可用于该制剂的质量评价。     

新型酰胺类鬼臼毒素衍生物的合成及体外抗肿瘤活性

目的:通过对鬼臼毒素母核进行结构改造,以获得高效、低毒、抗多药耐药的新型鬼臼毒素衍生物。方法:将4β-氨基-4-脱氧表鬼臼毒素的C-4位经酰胺化分别引入对位取代的苯甲酸和对位取代的肉桂酸化合物,得到4-甲酰基苯甲酸及4-甲酰基肉桂酸的鬼臼毒素类衍生物,通过MTT法筛选,并对K562和Hela细胞进行药理活性评价。结果:合成得到两个系列共8个化合物,所有化合物都经过HR-ESI-MS和¹HNMR验证,其中化合物1d、2b具有较强的体外抗肿瘤活性。结论:在C-4位引入4-甲酰基苯甲酸以及4-甲酰基肉桂酸基团可增加鬼臼毒素类衍生物的抗肿瘤活性。     

小承气汤中橙皮苷和肉桂酸的含量测定

目的:建立小承气汤中橙皮苷和肉桂酸的HPLC同时测定方法,以便进行质量控制。方法:采用Apollo C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈和0.011%冰乙酸水溶液,梯度洗脱,时间40min,流速1mL/min,检测波长为283nm。结果:橙皮苷和肉桂酸的线性范围分别为0.20-0.80μg和0.05-0.33μg,精密度为0.24%和0.16%,平均回收率分别为96.3%和101.9%。在6批样品中,橙皮苷和肉桂酸的含量差别比较大。结论:文章建立的方法简便、灵敏、准确,可用于小承气汤的质量控制。     

当归四逆汤有效成分组合对大鼠缺血再灌注模型中iNOSeNOS表达相关性的实验研究

目的 研究当归四逆汤有效成分单体组合对大鼠心肌缺血再灌注的保护作用及其机制.方法 SD大鼠体质量为250～300 g,分为正常组,缺血再灌注(IR,Ischemia-Reperfusion)组,缺血再灌注加药物(IR+药)组,缺血再灌注加药物加阻断剂(IR+药+L-NAME)组,实时荧光定量PCR方法分析各组心肌组织iNOSmRNA,eNOS mRNA表达的变化,各组大鼠血清中CK-MB、NO的水平变化.结果 药物组NO水平增高(P＜0.01),CK-MB量下降(P＜0.05),eNOS表达量升高(P＜0.001),iNOS表达量下降(P＜0.01).结论 当归四逆汤有效成分组合缺血预处理对心肌起到了保护作用,其机制与上调eNOS,下调iNOS表达,从而调节NO产生有关.