基于多元统计分析的银杏叶提取物中有机酸类成分含量研究

目的建立HPLC法测定银杏叶提取物中9种小分子有机酸类成分莽草酸、儿茶素、表儿茶素、没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸、对羟基肉桂酸、咖啡酸含量的方法,并结合多元统计分析方法比较不同厂家生产的银杏叶提取物间质量差异。方法采用Inertsil ODS-3 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,波长切换测定(220 nm检测莽草酸、儿茶素、表儿茶素,254 nm检测没食子酸、原儿茶酸、6-羟基犬尿喹啉酸、对羟基苯甲酸,310 nm检测对羟基肉桂酸、咖啡酸),柱温40℃。结果不同厂家生产的银杏叶提取物中有机酸总含量有差异,厂家内部样品中各有机酸含量同样存在差异。经聚类分析、主成分分析、相关与回归分析等多元统计方法分析,筛选出儿茶素、没食子酸、原儿茶酸及6-羟基犬尿喹啉酸为体现样品质量差异的特征成分,同时成分间具有内在相关性。结论建立的方法操作简便、重复性好、结果可靠,可用于银杏叶提取物中有机酸类成分的质量评价。筛选出的儿茶素、没食子酸、原儿茶酸及6-羟基犬尿喹啉酸是体现质量差异的特征成分,又是具有内在关联的共性成分,为提升银杏叶提取物整体质量控制能力提供了依据,同时表明银杏叶提取物的提取工艺并不统一,企业内部工艺的稳定性也有待提高。     

胡黄连中香草酸、阿魏酸和肉桂酸的含量测定

目的：用HPLC法测定胡黄连中香草酸，阿魏酸和肉桂酸的含量。方法：采用HP Zorbax SB-CN色谱法，以甲醇－1％甲酸水溶液（40：60）为流动相，测定波长：290nm。结果：香草酸，阿魏酸和肉桂酸均得到很好的分离，其线性范围分别为：1.86-11.16μg（r=0.99990),1.11-6.64μg(r=0.99999)和0.54-3.22μg(r=0.99999)，平均回收率（n=6)分别为：104．1％（RSD＝2．19％），104．5％（RSD=1.99%),104.5%(RSD=1.99%),102.7%(RSD=2.46%)。结论：本法快速，简例，重现性好，可作为胡黄连质量控制方法。     

当归四逆汤有效成分组合对大鼠缺血再灌注模型中iNOSeNOS表达相关性的实验研究

目的 研究当归四逆汤有效成分单体组合对大鼠心肌缺血再灌注的保护作用及其机制.方法 SD大鼠体质量为250～300 g,分为正常组,缺血再灌注(IR,Ischemia-Reperfusion)组,缺血再灌注加药物(IR+药)组,缺血再灌注加药物加阻断剂(IR+药+L-NAME)组,实时荧光定量PCR方法分析各组心肌组织iNOSmRNA,eNOS mRNA表达的变化,各组大鼠血清中CK-MB、NO的水平变化.结果 药物组NO水平增高(P＜0.01),CK-MB量下降(P＜0.05),eNOS表达量升高(P＜0.001),iNOS表达量下降(P＜0.01).结论 当归四逆汤有效成分组合缺血预处理对心肌起到了保护作用,其机制与上调eNOS,下调iNOS表达,从而调节NO产生有关.     

不同生长季节紫丁香叶中丁香苦苷的含量变化

紫丁香叶为木樨科植物紫丁香Syringa oblataLindl·的干燥叶。活性物质基础主要为酪醇、3,4-二羟基苯乙醇、对羟基肉桂酸、3,4-二羟基苯甲酸、丁香苦苷等[1]。以其为原料生产的胶囊、片剂治疗急性黄疸性肝炎收到较好疗效[2]。由于中药材的质量与不同生长季节密切相关,本研究采用RP-HPLC测定不同生长季节紫丁香叶中丁香苦苷的含量[3],为适时采收及合理利用紫丁香叶资源提供依据。1仪器与材料紫丁香叶样品于2001年6—10月的15日采....     

HPLC-DAD法同时测定右归丸中6种成分

目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定右归丸(熟地黄、附子、肉桂等)中6种成分的含有量。方法分析采用Waters X Bridge-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-1%冰醋酸,梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 m L/min。结果绿原酸、莫诺苷、松脂醇二葡萄糖苷、马钱苷、阿魏酸和肉桂酸均呈良好的线性关系(r≥0.999),平均加样回收率(n=6)为99.7%~102.2%(RSD3%)。结论该方法简便快速,准确可靠,重复性好,可用于右归丸的质量控制。     

桂枝饮片标准汤剂质量标准研究

目的制备桂枝饮片标准汤剂,并进行质量标准研究。方法依照标准汤剂的制备要求,制备15批桂枝饮片标准汤剂,以肉桂酸作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果通过对15批桂枝标准汤剂进行测定,肉桂酸转移率为56.93%~94.06%,出膏率为3.30%~9.40%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A)软件进行指纹图谱分析,标定了9个共有峰,确认4个,分别为原茶儿酸(1号峰)、香豆素(4号峰)、肉桂酸(6号峰)、桂皮醛(7号峰)。对15批桂枝饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均高于0.95。结论建立了桂枝饮片标准汤剂指纹图谱,该方法精密度、稳定性和重复性良好,具有一定的鉴别意义,可为桂枝配方颗粒的质量控制提供参考。     

高效液相色谱法测定五苓片中肉桂酸含量

目的 建立测定五苓片中肉桂酸含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱采用Diamonsil C18柱(250mm× 4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(30:70)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长285nm.结果 肉桂酸进样量在0.009 608～0.288 24μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999(n=6);平均回收率为96.39%,RSD为0.44%(n=6).结论 高效液相色谱法专属性强、操作简便、结果 准确、重现性好,可用于测定五苓片中肉桂酸的含量.     

肉桂酸与桂皮醛的平衡溶解度及表观油水分配系数的测定

摘 要 目的：测定肉桂酸与桂皮醛的平衡溶解度及表观油水分配系数(Papp)。方法: 采用HPLC法测定肉桂酸与桂皮醛在不同pH的缓冲溶液中的平衡溶解度;结合摇瓶法测定其在不同pH缓冲盐溶液及正辛醇 水溶液中的表观油水分配系数。结果:在pH 7.8的缓冲溶液中肉桂酸的平衡溶解度最大,pH 6.8的缓冲溶液中桂皮醛的平衡溶解度最大;肉桂酸与桂皮醛在正辛醇饱和的水溶液中lgPapp值分别为0.85与1.26, 在不同磷酸盐缓冲液中（pH 1.2～7.8）的lgPapp范围分别在-1.04～2.27,0.29～1.67之间。结论:此法简便、准确、快捷,可预测化学成分在体内的吸收;在胃肠道环境中,桂皮醛的吸收较好,肉桂酸在胃中的吸收较差,在肠道中吸收较好。     

经典名方当归四逆汤物质基准量值传递分析

目的 建立经典名方当归四逆汤物质基准的HPLC特征图谱及指标性成分含量测定方法,阐明当归四逆汤物质基准关键质量属性,为后续复方制剂的开发奠定基础。方法 制备18批当归四逆汤物质基准,建立HPLC特征图谱,进行特征峰归属及相似度评价;测定指标性成分的含量,对物质基准进行量值传递分析。结果 18批物质基准的特征图谱的相似度均大于0.90,共确定19个特征峰,分别来自方中当归（峰4、5、19）、桂枝（峰10、11、14）、白芍（峰6、9）、细辛（峰1、3、13、15、18）和炒甘草（峰7、8、12、16、17）;各指标成分从饮片到物质基准的转移率分别为芍药苷78.47%～96.01%、甘草苷43.79%～94.62%、阿魏酸81.20%～131.24%、肉桂酸70.03%～106.75%、桂皮醛3.17%～5.50%、甘草酸31.08%～52.43%、细辛脂素9.63%～13.37%。结论 采用特征图谱结合多指标性成分含量测定对当归四逆汤物质基准进行量值传递研究,该方法科学合理,为当归四逆汤物质基准的质量控制及复方制剂的开发提供科学依据。