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611.
帕尼培南关键中间体2-酮碳青霉烷-3-羧酸对硝基苄酯的合成改进 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 合成帕尼培南关键中间体(3R,5R,6S)-6-[(1R)-羟乙基]碳青霉烷-2酮-3-羧酸对硝基苄酯。方法 以对硝基苯甲醛为起始原料,经还原、酯化、重氮化、烯醇化、与单环β-内酰胺结合、水解及环合等7步反应制得目标化合物。结果与结论 合成的目标化合物经IR、1H-NMR、MS确证结构,总收率达60.7 %。该合成工艺省去文献中两步需要分离纯化的步骤,使合成路线大为简化。 相似文献
612.
慢性有机磷农药接触对羧基酯酶活力的影响 总被引:4,自引:0,他引:4
目的 酯酶不仅在有机磷农药解毒中发挥重要作用 ,而且与心血管疾病有密切关系。我们研究3种酯酶 (丁酰胆碱酯酶BchE、羧酸酯酶CarbE和对氧磷酶PonE)的酶活力在一般人群中的特点 ,探讨有机磷农药慢性接触对酶活力的影响 ,为其他研究提供基线资料。方法 选取 10 0名无有机磷农药接触的对照人群和 75名长期接触有机磷农药的生产工人 ,检测外周血酯酶活力 ,描述正常成人酶活力的特点 ,分析有机磷接触对酯酶活力的影响。结果 对照人群BchE均值为 (78 3± 30 4 )mmol/(ml·h) ;CarbE均值为(36 2 7± 195 0 )nmol/(ml·min) ;PonE均值为 (332 6± 96 2 )nmol/(ml·min)。 3种酶活力在人群中均呈正态分布。有机磷农药接触工人BchE活力为 (2 7 3± 2 1 7)mmol/(ml·h) ;CarbE活力为 (2 35 6± 10 4 0 )nmol/(ml·min) ;PonE活力为 (30 7 8± 10 7 0 )nmol/(ml·min)。结论 3种酯酶活力无年龄和性别差异。有机磷接触工人的BchE和CarbE活力与对照人群比较 ,差异有显著性 ,说明有机磷能抑制BchE和CarbE活力 ,而对对氧磷酶活力无抑制作用。提示 ,BchE和CarbE活力可以作为反映有机磷农药接触 相似文献
613.
6-甲基-4-(1H)-吡啶酮-3-羧酸的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
目的制备 6 甲基 4 (1H) 吡啶酮 3 羧酸。方法以 4 羟基 6 甲基 2 吡喃酮、N ,N 二甲基甲酰胺二甲氧基缩醛为起始原料 ,经两步反应制得目标化合物。结果与结论经熔点测定及1H NMR、MS分析确证目标产物结构 ,总收率为 39 6 % ,高于文献收率 相似文献
614.
目的在金樱子Rosa laevigata Michx.化学成分研究的基础上,配合药理活性筛选,确认金樱子活性成分或指标性成分的化学结构和提取分离方法。方法采用溶剂法和硅胶柱层析法进行提取分离;利用TLC、HPLC分析纯度;利用化学方法和波谱方法(1HNMR、13CNMR、13CNMR-APT、MS、IR、UV)确定其化学结构。结果分离鉴定了4个化合物,分别为2α,3β,19α,23-四羟基乌苏-12-烯-28-羧酸,金樱子皂甙A(2α,3β,19α,23-四羟基乌苏-12-烯-28-β-吡喃葡萄糖甙),野鸦春酸,2α-羟基乌苏酸。结论2α-羟基乌苏酸为首次从金樱子中分离得到。 相似文献
615.
摘 要 目的:评估格列美脲对2型糖尿病合并高血压患者氯沙坦及活性代谢产物氯沙坦羧酸(E 3174)血药浓度与降压效果的影响。方法: 采用实效性随机对照研究,2型糖尿病合并高血压患者45例随机分为格列美脲组与对照组,两组都使用氯沙坦作为降压药,降糖措施格列美脲组选用格列美脲,对照组则选用二甲双胍、胰岛素制剂。2周后测定两组患者氯沙坦及其活性代谢产物E 3174血药浓度,并记录血压下降值。结果:格列美脲组氯沙坦血药浓度不高于对照组,E 3174血药浓度亦不低于对照组(P>0.05)。两组患者血压下降值差异无统计学意义(P>0.05)。结论:2型糖尿病合并高血压患者中格列美脲并不影响氯沙坦及活性代谢产物E 3174血药浓度,亦不影响其降压效果,提示两者可能无药物相互作用。但由于本研究样本量较小,故此结论还需在大样本临床研究中予以验证。 相似文献
616.
目的:建立格列吡嗪原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的含量测定方法。方法:采用反向离子对色谱法。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,流动相:50 mmol?L-1NaH2PO4溶液(含0.05%四丁基氢氧化铵)-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL?min-1,柱温为30 ℃,检测波长为276 nm,进样量为20μL。结果:5-甲基-2-吡嗪羧酸质量浓度线性范围为0.0385~1.4453μg?mL-1(r=0.9999,n=5),检测限为0.01155μg?mL-1,定量限为0.0385μg?mL-1;平均回收率为100.94%,RSD为1.4%(n=9);系统精密度、重复性、中间精密度试验结果良好;对照品和供试品溶液8h稳定;3批原料药中5-甲基-2-吡嗪羧酸的量分别为0.0083%、0.0085%、0.0092%。结论:本方法操作简便、方法灵敏、结果准确可靠,可用于格列吡嗪原料药中微量杂质5-甲基-2-吡嗪羧酸的测定。 相似文献
617.
目的:酸性较弱的多元羧酸对牙体硬组织具有化学吸附作用,故部分牙体黏接材料采用多元羧酸及其衍生物作为预处理剂。比较苹果酸、酒石酸、柠檬酸和传统酸蚀剂磷酸对牙本质的脱钙作用,分析多元羧酸的酸蚀能力。方法:实验于2006-10/2007-04在上海交通大学医学院附属第九人民医院和浙江大学医学院附属第一医院口腔科完成。采用150g/L苹果酸、150g/L酒石酸、150g/L柠檬酸溶液分别酸蚀牙本质60s,360g/L磷酸酸蚀牙本质15s,扫描电镜下观察牙本质处理前后表面形貌及牙本质小管直径,方差分析比较不同酸处理对牙本质小管直径大小的影响差异。结果:①扫描电镜下见未酸蚀样本的牙本质小管开口狭小。酸蚀处理后牙本质表面平坦、清晰,覆盖的玷污层基本去除,管周牙本质脱矿明显,牙质小管开口扩大、敞开。②不同种类酸溶液处理后牙本质脱矿,牙本质小管直径明显增大(P〈0.01)。磷酸酸蚀15s、柠檬酸、酒石酸酸蚀60s的牙本质小管直径大小无差异(P〉0.05),明显大于苹果酸酸蚀60s的小管直径(P〈0.01)。结论:苹果酸的脱矿作用较弱,适当延长酒石酸、柠檬酸的处理时间可获得与磷酸酸蚀相当的牙本质脱矿效果。 相似文献
618.
目的设计并合成3,6-双羧甲基-4-氨基-6H-噻吩并[2,3-B]吡咯-2-羧酸。方法以柠檬酸为起始原料,经氧化酯化、Gewald反应、氮取代、环合、水解、脱羧反应制备得到目标化合物。结果合成了目标化合物,并利用质谱和核磁数据确证了结构;HPLC归一化法测得质量分数为96.98%。目标化合物的总收率为2.7%。结论 3,6-双羧甲基-4-氨基-6H-噻吩并[2,3-B]吡咯-2-羧酸的合成为雷奈酸锶中杂质的研究提供了方便。 相似文献
619.
《中国新药与临床杂志》2014,(12)
目的建立人血浆中氯沙坦钾及其活性代谢物5-羧酸氯沙坦(EXP-3174)和氢氯噻嗪浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定法,研究氯沙坦钾氢氯噻嗪片在健康人体内的药动学。方法 24名男性健康受试者单剂量空腹口服氯沙坦钾氢氯噻嗪片后48 h内间隔采集肘静脉血,分离血浆测定氯沙坦钾,EXP-3174和氢氯噻嗪血药浓度,采用DAS2.0软件计算药动学参数。结果氯沙坦钾、EXP-3174和氢氯噻嗪的主要药动学参数ρmax分别为(276±127)、(463±135)和(63.8±19.2)μg·L-1;tmax分别为(1.43±1.06)、(3.67±1.32)和(2.40±0.79)h;t1/2分别为(1.53±0.44)、(4.72±1.27)和(5.77±1.52)h;AUC0-48分别为(505±120)、(3 305±646)和(415±103)μg·h·L-1。结论建立的LC-MS/MS测定法专属准确、灵敏度高,可用于氯沙坦钾氢氯噻嗪片血药浓度分析及药动学研究。 相似文献
620.
目的观察单羧酸转运蛋白(monocarboxylate transporter,MCT)1、2、4在急性心衰大鼠肾上腺的表达变化,以探讨急性心衰肾上腺的能量代谢变化。方法随机将成年健康SD大鼠(雌雄不限,250±20 g)50只,分为3组:正常组(n=10)、假手术组(n=20,2 subgroups,10 in each)和模型组(n=20,2subgroups,10 in each)。用1.5%戊巴比妥钠静脉注射制作大鼠急性心衰模型;注毕,运用BL-420F生物机能实验系统记录左室内压峰值(LVSP)和左室内压最大上升速率(+dp/dtmax)的变化曲线;用IHC和Western Blot检测模型鼠,肾上腺MCT1,2,4的表达变化。结果在急性心衰发生10 min时,肾上腺皮质和髓质MCT1、2、4的表达均有升高,此时假手术组MCT1、2、4也有升高。与正常对照组相比较,两组的MCT1、2、4的表达升高均具有统计学意义(P<0.05);在20 min时,大鼠肾上腺MCT1、2、4的表达较正常组却有所下降,与正常组相比较,仅MCT1的表达下调具有统计学意义(P<0.05),而MCT2、4则无明显差别(P>0.05)。假手术20 min组与10 min组相比较,MCT1、2、4的表达无明显差别(P<0.05)。结论在急性心衰和创伤性应激状态下,肾上腺MCT1、2、4的表达,在十分钟内呈代偿性增加,但随着心衰时间的延长,其表达反而降低,机体的能量代谢出现失代偿,提示MCT1、2、4参与创伤性应激及急性心衰的能量代谢过程。 相似文献