参花胶囊的HPLC指纹图谱研究及4种成分含量测定

目的研究建立参花胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,并测定该制剂中的绿原酸、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、丹酚酸B的含量,为其质量控制提供依据。方法用HPLC法,采用Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);用乙腈-5.0g·L-1磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;以254nm为检测波长。在参花胶囊样品的HPLC图中,以迷迭香酸为对照参比物,对各共有色谱峰与迷迭香酸色谱峰的相对保留时间与相对峰面积比值的RSD值进行分析,用中药色谱指纹图谱对10批参花胶囊进行相似度评价。采用外标法,以320nm为检测波长,运用绿原酸、羟基红花黄色素A、迷迭香酸、丹酚酸B的混合对照品测定其在10批该制剂中的含量。结果在选定的条件下确定39个峰构成参花胶囊的指纹特征,各批次样品均具有上述特征,且特征峰的相对含量分布基本一致;各批次样品中迷迭香酸色谱峰所对应的保留时间一致;每批样品的各色谱峰与迷迭香酸色谱峰的相对峰面积和相对保留时间的比值RSD均符合中药指纹图谱的相关要求,10个批次样品的指纹图谱相似度均大于0.966,4种物质在10批该制剂中的含量基本一致。结论 HPLC指纹图谱方法与4种物质的含量测定方法准确、稳定、简便,均可用于参花胶囊的质量控制。     

乳腺增生丸质量标准研究

目的对乳腺增生丸的质量标准进行研究。方法采用薄层色谱法同时鉴别乳腺增生丸中鸡血藤、当归、蒲公英3味药材。采用HPLC法三波长同时测定乳腺增生丸中绿原酸、咖啡酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸和丹酚酸B的含量。色谱柱C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-水(含0.1%磷酸)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min;检测波长:绿原酸、咖啡酸、阿魏酸为320 nm,芍药苷、芍药内酯苷为230 nm,丹酚酸B为280 nm;柱温35℃;进样量20μL。结果薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸、咖啡酸、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸、丹酚酸B分别在10.0⁷0.0、2070.0、20¹40、55140、55³85、42385、42²94、10.0294、10.0⁷5.0、25075.0、250¹ 750μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率、RSD分别为100.5%、5.9%,100.2%、3.8%,101.2%、1.4%,99.9%、5.1%,100.6%、1.9%,99.8%、3.7%。结论方法准确可靠、重现性好,能有效控制乳腺增生丸的药品质量,为完善和提高乳腺增生丸质量标准提供了依据。     

高效液相色谱法测定小儿肺热咳喘口服液中绿原酸含量

目的建立小儿肺热咳喘口服液中绿原酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hibar○R 250-4.6 HPLC column,Purospher R STAR LP RP-18 endcapped（5μm）（Merck KGaA,64271 Damstadt,Germany）,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液（9∶91）,检测波长为327nm,流速为1ml/min,柱温为35℃。结果绿原酸质量浓度线性范围为5.35-53.5μg/ml（r=0.9999）,平均回收率为97.44%,RSD%=0.26%（n=6）。结论本研究操作简便、快速、可行性高,可有效控制小儿肺热咳喘口服液中绿原酸的含量,为生产及流通控制小儿肺热咳喘口服液质量提供参考。     

超高效液相色谱法测定热炎宁颗粒中大黄素、咖啡酸、绿原酸、野黄芩苷、木犀草素和虎杖苷

目的：建立超高效液相色谱（UPLC）同时测定热炎宁颗粒中大黄素、咖啡酸、绿原酸、野黄芩苷、木犀草素、虎杖苷6种成分的方法。方法采用UPLC法,Acquity UPLC HSS C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）;流动相为[甲醇–乙腈（35∶65）]–0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.5 mL/min,分段变波长测定,柱温35℃;进样量1.0μL。结果6种成分在选定的范围内线性关系良好（r≥0.9993）;平均加样回收率在99.08%～102.31%,RSD值均小于2.53%（n=6）。结论采用UPLC法对热炎宁颗粒中大黄素、咖啡酸、绿原酸、野黄芩苷、木犀草素、虎杖苷6种成分进行测定,方法操作快速,高效,准确,可用于热炎宁颗粒的质量控制。     

绿原酸酰胺二聚体的合成及体外抗脂质代谢紊乱活性研究

目的设计合成绿原酸的酰胺二聚体衍生物,并对其进行体外抗脂质代谢紊乱活性的研究.方法以绿原酸为起始原料经3步反应制得目标化合物,利用HepG2细胞株评价该类化合物的调血脂活性.结果 设计并合成8个绿原酸酰胺二聚体衍生物CGA-2a~2d及CGA-3a~3d,均经波谱技术确证结构.药理实验结果表明,衍生物CGA-2d和CGA-3a~3d具有不同程度的调血脂活性.结论 绿原酸二聚体化合物CGA-2a~2d及CGA-3a~3d均为未见文献报道的新化合物,部分化合物具有潜在的调脂生物活性,具有深入研究价值.     

液相色谱-质谱联用法分析木瓜中绿原酸与抗癌活性成分的相关性研究

目的：高效液相色谱-质谱联用法（HPLC-MS）分析木瓜中绿原酸与抗癌活性成分的相关性。方法：采用HPLC-MS联用法,在Diamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,乙腈-0.05%磷酸水溶液梯度洗脱;流速为0.8 ml/min;检测波长为325 nm;柱温为25℃。分离测定木瓜中绿原酸的含量。结果：木瓜中绿原酸的含量为1.3 mg/g,相对标准偏差（RSD）为0.4%,线性关系良好。结论：木瓜中含有绿原酸,其主要成分与木瓜对脂肪酸合酶（FAS）的抑制及抗肿瘤作用有潜在的相关性。     

妇炎舒胶囊中多种成分的含量测定

摘 要 目的：建立高效液相色谱法同时测定妇炎舒胶囊中红景天苷、绿原酸、芍药苷、虎杖苷、白藜芦醇、延胡索乙素和丹酚酸B的含量。 方法: 应用HPLC多波长切换梯度洗脱技术,采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈（A） 0.1%磷酸溶液(B)为流动相,流速：1.0 ml·min-1,检测波长：280 nm（红景天苷、延胡索乙素、丹酚酸B）、327 nm（绿原酸）、230 nm(芍药苷)、306 nm（虎杖苷、白藜芦醇）,柱温：30 ℃,进样量：10 μl。 结果: 红景天苷、绿原酸、芍药苷、虎杖苷、白藜芦醇、延胡索乙素和丹酚酸B检测质量浓度的线性范围分别为3.842～69.156,2.536～40.167,5.073～91.314,1.602～28.836,0.553～9.954,1.923～34.605,1.344～24.192 μg·ml-1（r为0.999 3～0.999 9）;平均加样回收率分别为98.9%、100.3%、99.8%、99.6%、98.3%、100.5%、100.8%（RSD<2.0%,n=6）;精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD<2.0%（n=6）。结论: 本研究建立的方法可用于妇炎舒胶囊的多组分同时测定。     

灰毡毛忍冬不同发育期花蕾中3种成分含量的变化研究

目的 比较灰毡毛忍冬不同发育期花蕾中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。方法 色谱柱：CAPCELL PAK C₁₈ MG（250 mm×4.60 mm,5 μm）;流动相：乙腈（A）-0.4%醋酸溶液（B）,梯度洗脱;流速：1.0 mL·min^-1;紫外检测波长：330 nm;蒸发光散射检测器条件：漂移管温度110℃,气体流速3.0 L·min^-1,撞击器关;柱温：30℃。收集不同发育期（幼蕾期、三青期、大白期、银花期、金花期、凋花期）花蕾样品,采用HPLC-UV-ELSD串联技术,以外标两点法计算绿原酸的含量,以外标两点法对数方程计算灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量。结果 灰毡毛忍冬中绿原酸和川续断皂苷乙含量以三青期最高,分别为6.934%,1.800%;灰毡毛忍冬皂苷乙以幼蕾期最高,为9.351%,较三青期高0.227%。结论 通过对灰毡毛忍冬花蕾不同发育期的含量比较可见,最佳采收期为三青期,此时绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙含量高。     

中药金银花的药用成分及药理作用分析

目的通过此次实验研究,以期进一步探寻出中药金银花的医学应用价值,重点剖析和归纳出金银花的药用成分及临床药理作用。方法针对中药金银花医学药用成分及药理作用的探析,在研究方法上,首先对金银花各类相关著作以及中医医学典籍文献来进行详细的解读、探究,并将各主要的资料数据记录统计。通过对草本品质以及各种药物成分、化学成分的结果统计,最终探究出金银花的医学领域药用成分及临床推广价值。结果金银花的化学成分构成,可以归纳为五大类。第一类,黄酮类;第二类,挥发油;第三类,三萜皂类;第四类,无机元素;第五类,有机元素。金银花味甘、性寒、胃经,即具有比较好的清热解毒功效,特别是在抗炎和补虚疗风方面,非常适用于治疗温病发热、胀满下疾、热毒痛痒、肿瘤等疾病。其中,咖啡酸、绿原酸等化学物质,是整个止血功效得以实现的主要药物基础。结论临床应用到的含有金银花成分的药剂中,包括像银黄注射液、双黄连注射液、银翘散等,均发挥着较强的抗病毒和看抗菌效果。     

Box-Behnken响应面法优化蒲公英酚酸提取工艺

目的建立HPLC法同时测定蒲公英中咖啡酸、绿原酸、菊苣酸和单咖啡酰酒石酸的含量,再以响应面法优化蒲公英的提取工艺。方法采用色谱柱Agilent Eclipse Plus-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.4%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长:323 nm,进样量:10μL。以料液比、提取时间和提取次数为自变量,以咖啡酸、绿原酸、菊苣酸和单咖啡酰酒石酸的提取率的总评归一值(OD)为因变量,结合响应面法优选最佳的提取工艺。结果确定提取工艺条件为加水倍数16倍,提取时间1 h,提取次数3次。结论本HPLC法适用于蒲公英中4种酚酸类成分的同时测定,响应面法可以对蒲公英提取工艺进行优化,方法简便,预测性良好。