HPLC法测定市售杭白菊中2种有机酸和2种黄酮的含量

摘 要 目的： 测定市售杭白菊中有效成分的含量,比较不同产地杭白菊质量。方法: 采用HPLC法测定绿原酸、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸2种有机酸成分以及木犀草苷、木犀草素2种黄酮成分的含量。结果: 收集杭白菊样品各有效成分差异较大,12批市售杭白菊绿原酸含量在0.22%～0.70%之间,木犀草苷含量在0.09%～0.25%之间,3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸含量在0.84%～1.67%之间,木犀草素含量在0.008%～0.042%之间。结论: 市售杭白菊质量有较大差异,有必要进一步加强质量控制。     

荡石片检测方法的研究

建立荡石片质量控制方法。采用专属性强的TLC法对方中小蓟、牛膝、甘草进行定性鉴别。HPLC法测定方中石韦与小蓟的共有成分绿原酸的含量,线性范围0.0936~0.936μg,平均回收率为99.0%(n=9),RSD为1.04%。该方法简便准确,重复性好,可作为荡石片的质量控制方法。     

河南新密金银花的道地性分析

道地药材通常是我国传统优质中药材的代名词。金银花是清热解毒的名贵药材,其道地产区主要在河南新密、封丘以及山东平邑。河南新密所产的金银花又称"密二花"、"密银花",被公认为品质最佳。文中主要从人文因素、地理位置、气候环境、种植、采收、加工和资源开发利用等几个方面分析密二花的道地性,揭示其"道地药材"的质优所在。     

正交试验法优选金茵利胆口服液水提工艺

目的:优选金茵利胆口服液的水提工艺。方法:采用正交试验法,以加水量、提取时间、提取次数、浸泡时间为考察因素,出膏率、绿原酸、柚皮苷和新橙皮苷为考察指标,采用高效液相色谱法对绿原酸、柚皮苷和新橙皮苷进行含量测定,以筛选出最佳水提工艺。结果:金茵利胆口服液的最佳水提工艺为:处方量药材加8倍量水,浸泡1 h,煎煮2次,每次1.5 h。结论:该水提工艺稳定、合理,为该制剂的生产工艺和质量控制研究提供研究基础。     

HPLC法测定银灵康胶囊中绿原酸和落新妇苷的含量

目的建立同时测定银灵康胶囊中绿原酸和落新妇苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)-体积分数0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为291 nm。结果绿原酸质量浓度在9.6～96 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.4%(RSD=1.6%,n=9);落新妇苷质量浓度在0.550～5.50 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为100.8%(RSD=1.8%,n=9)。结论建立的方法简便﹑准确﹑重现性好,可用于银灵康胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定款冬花中9个主要成分的含量

目的:建立HPLC-DAD法同时测定生药款冬花和蜜炙款冬花中绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个主要成分的含量。方法:采用正交设计优化提取方法,以提取时间、方法、溶剂、溶剂用量为主要影响因素,以9个分析物的总量为评价指标。分析物的色谱分离用Dikma DiamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Dikma Easy Guard C18保护柱(20 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.03%三氟乙酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1;检测波长为240 nm;柱温为25℃。结果:确定最佳提取方法为1.00 g生药样品用20 mL 95%乙醇超声提取1 h。绿原酸、反式咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、反式阿魏酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、2,2-二甲基-6-乙酰基苯并二氢吡喃酮、款冬酮和甲基丁酰-3,14-去氢-Z-款冬素酯9个分析物的线性范围分别为62.5～2000μg.mL-1(r=0.9999),2.5～80μg.mL-1(r=0.9994),15.62～500μg.mL-1(r=0.9995),25～800μg.mL-1(r=0.9995),50～1600μg.mL-1(r=0.9992),37.5～1200μg.mL-1(r=0.9994),0.195～12.5μg.mL-1(r=0.9991),15.62～500μg.mL-1(r=0.9991),125～4000μg.mL-1(r=0.9995);平均加样回收率均在95.42%～105.0%范围内,RSD均在0.45%～4.5%范围内。结论:该方法准确,灵敏度高,重复性好,成本低,可用于款冬花中9个主要有效成分的含量测定。     

HPLC波长转换法同时测定小儿咳喘灵颗粒中(R,S)-告依春、绿原酸和甘草苷的含量

目的 建立高效液相色谱波长转换法同时测定小儿咳喘灵颗粒中(R,S)-告依春、绿原酸和甘草苷含量的方法。方法 样品采用70%甲醇溶液超声提取,采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离;流动相：0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长：0~13 min为245 nm,13~50 min为217 nm。结果 (R,S)-告依春、绿原酸和甘草苷分别在0.700~14.000 μg·mL^-1、4.780~95.600 μg·mL^-1、1.050~21.008 μg·mL^-1内具有良好的线性关系;加样回收率分别为98.8%,102.8%和97.7%;RSD分别为1.2%,1.9%和1.4%(n=9)。结论 该方法简单易行,准确性和重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

复方大青叶合剂中绿原酸TLC方法改进

目的：对复方大青叶合剂中绿原酸的鉴别方法进行改进。方法：将展开剂中各组分的比例，醋酸乙酯-甲醇-水(10：2：3)改为醋酸乙酯-甲醇-水(10：4：6)，结果判断由先在紫外灯(365nm)下观察荧光后，再置氨气中熏，显相同的黄色斑点，改为先置氨气中熏后再在紫外灯(365nm)下观察荧光。在室温10℃-30℃，相对湿度30％-70％进行考察。结果：薄层色谱斑点清晰，易于判断。     

壮药毛冬青配方颗粒一测多评的定量研究

目的 建立一测多评法同时测定毛冬青配方颗粒中6种酚酸类成分的含量。方法 以绿原酸为内参物,分别建立其与隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子,并利用该相对校正因子计算含量;同时利用外标法测定该6种酚酸的含量,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。结果 相对校正因子的重现性良好,8批毛冬青配方颗粒的计算值与实测值无显著性差异。结论 该方法可用于毛冬青配方颗粒中多指标成分质量评价。     

鼻炎灵胶囊的质量标准研究

目的:建立鼻炎灵胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中金银花、黄芩和白芷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定绿原酸含量。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰;绿原酸进样量在0.108～1.080μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为98.18%,RSD=1.13%(n=6)。结论:所建标准可用于鼻炎灵胶囊的质量控制。