超临界CO2流体萃取技术在天然产物提取及药物分析中的最新研究进展和前景

本文综述了超临界ＣＯ２萃取技术在中草药、其他天然产物及药物分析中的最新研究进展。并结合工作实际，总结了该技术在研究应用中优缺点及其应用前景。     

超临界二氧化碳萃取丹酚酸B的提取工艺研究

目的 研究超临界CO2中加入非离子表面活性剂的多元醇混合体系萃取丹酚酸B的新工艺.方法 以丹酚酸B的提取率为指标,采用正交实验法进行丹参提取工艺的优选,采用HPLC法测定其含量.结果 超临界CO2萃取中加入非离子表面活性剂的多元醇混合体系可大大提高丹酚酸B的提取率.在本实验条件下,丹参的超临界萃取最佳工艺为:夹带剂选择10%乙醇+5%吐温-80,用量与药材相等,萃取温度55℃,压力30 MPa,萃取时间1.5 h.结论 加入非离子表面活性剂的多元醇混合体系比只用乙醇作夹带剂进行超临界CO2提取丹酚酸B的效率高约6倍.     

防风正丁醇萃取物对家兔血小板粘附功能及实验性血栓形成的影响

目的:观察防风正丁醇萃取物对家兔血小板粘附功能及实验性血栓形成的影响.方法:血小板粘附功能采用旋转法;体内血栓形成采用动-静脉旁路血栓形成法;体外血栓形成采用Chandler法.结果:该药可明显降低家兔血小板的粘附功能;减轻家兔动-静脉旁路中形成血栓的重量;缩短家兔体外形成血栓的长度,并减轻湿重与干重.结论:防风正丁醇萃取物有一定抗血板粘附及血栓形成的作用.     

红松松塔挥发油的固相微萃取技术结合气相色谱-质谱法分析

目的 分析红松松塔挥发性成分的组成及含量,同时比较了三种固相微萃取纤维头对红松松塔挥发油的萃取效果.方法 利用PA、PDMS、PDMS/DVB 3种萃取头对红松松塔挥发性成分进行富集,采用GC-MS分析挥发性成分的组成.最后,运用累积峰面积标准化值对其萃取灵敏度进行评价.结果 PA萃取出43种化合物,PDMS和PDMS/DVB各萃取出46种化合物,其中共有化合物28种.结论 红松松塔挥发性成分主要为单萜和倍半萜类,其中含量较高的成分为α-蒎烯、D-柠檬烯、β-蒎烯、(1S)-3,7,7-三甲基二环[4.1.0]-3-庚烯等.3种萃取头萃取挥发性成分在种类和数量上均存在明显差异,通过对萃取松塔挥发性成分的种类、数量及累积峰面积标准化值的分析比较,确定PDMS萃取效果最佳.     

超临界二氧化碳流体萃取江西信丰金盆山红豆杉枝叶中紫杉醇的研究

目的 利用超临界CO2流体法从红豆杉中提取分离紫杉醇.方法 用高效液相色谱法(HPLC)测定萃取物中紫杉醇含量.结果 粒径为0.25～0.45 mm的红豆杉枝叶在27.6 MPa,31℃下,以甲醇为夹带剂和吸收液进行萃取时,在120min内可使紫杉醇萃取完全,萃取率达96.5%.结论 与传统的乙醇3次提取方法相比,超临界流体萃取法流程简单,步骤少,耗时短,提取率高,无废渣溶剂残留,是一种较好的提取方法.     

氢化可的松分离工艺的改进

采用溶剂萃取法,可克服工业上现有氢化可的松及其光学异构体表氢化可的松结晶分离工艺的缺点,乙酸丁酯对其具有较好的萃取分离性能,１７℃时分离系数为３．６,氢化可的松用粗品以乙到丁酯为萃取剂,经分馏萃取分离可获得纯度为９８％以上的精制品。     

非水液相微萃取-高效液相色谱法测定大黄中5种游离蒽醌类化合物

目的利用非水液相微萃取-高效液相色谱法(HPLC)同时测定大黄中游离蒽醌类化合物的含量。方法利用自制的液相微萃取装置,以聚偏氟乙烯中空纤维为溶剂载体,正己醇为萃取溶剂,供相为甲醇,接受相为1mmol/LNaOH,搅拌速度为1500r/min,萃取时间为50min。萃取结束,接受相在434nm处进行HPLC分析。结果在优化的液相微萃取条件下,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围、回收率、精密度和检测限分别为:0.015～13.2、0.075～11.2、0.085～12.8、0.096～14.4、0.117～17.6μg/ml;103.8%～106.1%;2.5%～5.2%和2.9～20.0ng/ml。结论本法选择性高,有机溶剂消耗少,能快速、准确地测定大黄药材中游离蒽醌类化合物。     

细叶石仙桃地上部分挥发性成分的HS-SPME-GC-MS分析

目的:研究细叶石仙桃地上部分的挥发性成分。方法:采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)并结合保留指数法测定样品中的挥发性成分;采用峰面积归一化法计算各挥发性成分的相对百分含量。结果:从细叶石仙桃地上部分共分离鉴定出20个化学成分,占总挥发性成分的98.35%。其中,植酮(26.56%)、[R,R]-2,3-丁二醇(11.99%)、E-15-十七碳烯醛(8.91%)、十七烷(5.11%)、2,3-丁二醇(4.85%)、棕榈酸(4.80%)、十六烷(3.91%)、菲(3.78%)、植烷(3.63%)、广藿香醇(3.60%)和亚油酸甲酯(3.01%)是主要的挥发性成分。结论:本试验结果可为细叶石仙桃的进一步开发利用提供依据。     

LC-MS法同时测定雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量

目的建立一种灵敏、准确的雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量的LC-MS法。方法雷公藤浸膏样品经氯仿溶解后用稀盐酸（2．0mol·L“）溶液提取,上清液移人Oasis。MCX固相萃取小柱进行净化,然后样品在ZorbaxPlusRRHDC18柱（50innl×2．1mm,1．8μm）上,以醋酸铵缓冲液[0．05％醋酸一酸酸铵溶液（5mmol·L-1）]-乙腈（30：70）为流动相进行分离,应用LC—MS法,在大气压化学电离正离子选择离子监测模式（SIM）下测定,雷公藤新碱和雷公藤碱戊的定量离子分别为m／z806和m／z779。结果雷公藤新碱和雷公藤碱戊的绝对回收率为87．0％-97．5％,在含量1．0—200．0μg·kg-1内均具有良好线性,日内RSD均〈9．8％,日间RSD均〈14．7％,定量检出限均为1．0μg·kg-1。结论本方法简便、灵敏、干扰少、特异性好,可用于雷公藤浸膏中雷公藤新碱和雷公藤碱戊含量的监测。     

黑老虎药材挥发油成分超临界CO2萃取与水蒸汽蒸馏工艺比较

目的 研究黑老虎药材用2种不同提取方法所得挥发油成分及收率.方法 用超临界CO2萃取技术及水蒸汽蒸馏法从黑老虎药材中分离出挥发油,并用气相色谱/质谱联用技术测定其化学成分.结果 从2种不同方法所得挥发油中分别鉴定出27种和25种成分.其中β-石竹烯、δ-杜松烯、法尼醇、芹子烯为黑老虎药材挥发油的主要成分.结论 超临界C...