气相色谱法测定缝合针线中2-氯乙醇残留量

目的建立测定缝合针线中2-氯乙醇残留量的气相色谱法。方法依照国际标准ISO10993-7的气相色谱法,采用FFAP石英弹性毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）,进样口温度200℃,检测器温度250℃,柱箱温度110℃。进样量1μL,分流比3,柱流速1.5mL·min-1。结果该方法灵敏准确,2-氯乙醇检测限为10μg,在52.75~422μg范围内保持良好的线性关系,缝合针线中2-氯乙醇平均回收率为98.8%。结论该方法可以作为缝合针线中2-氯乙醇残留量的测定方法。     

天麻药材中重金属残留量分析

目的:检测全国不同产地12批天麻药材中重金属残留量,提供标准制定部门参考。方法:天麻样品经消解罐(XK-96-A型快速混匀器)内硝酸——高氯酸湿法消化,去除有机成分后,采用原子吸收分光光度法(HITACHI180-80型原子分光光度仪)测定12批天麻药材中的铅(Ph)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)六种重金属残留量,以广东省药品检验所提供的相应标准品溶液对照测定计算。结果:12批天麻样品中镉(Cd)残留量均超过《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,铅、铜、铬、汞、砷均符合该标准。提出天麻药材重金属残留量限定:铅≤1.00mg/kg、铜≤9.23mg/kg、铬≤5.82mg/kg、汞≤0.03mg/kg、砷≤0、060mg/kg、镉≤3.800mg/kg。结论:天麻六种重金属残留量源自土壤、水源及加工运输的污染,应加强监管。     

续断中有机氯农药残留的测定

目的 检测续断中有机氯农药残留。方法 采用浓硫酸磺化法,选择DB-1701弹性石英毛细管柱,不分流进样,通过柱程序升温手段测定六六六4种异构体和滴滴涕4种异构体共8种有机氯农药残留。结果 最低检测限为1.5～25 ng/mL,平均回收率为92.0%～104.0%,续断药材中有机氯农药残留远低于《中国药典》标准。结论 建立了一套简便、操作性强的续断中有机氯农药残留的分析方法。     

行业动态

赛加羚羊角原料库存补充核实工作已经启动本刊讯自2011年3月中国中药协会启动全国赛加羚羊角原料库存补充调查工作以来,陆续接到有关中药企业和中药材经销商关于赛加羚羊角原料     

白矾炮制前后微量元素分析

目的 考察白矾炮制前后微量元素变化情况.方法 对各地生品、炮制品进行ICP-MS分析,比较白矾炮制前后的微量元素变化.结果 白矾炮制前后A1、Mg、Ca、Zn的含量均非常高,Fe的含量也相对较高,其次是Ba、Ti、Cr,而Hg、Cd、Co、Sn、Sb、Bi的含量均很低.炮制后Fe、Mn、Cr、Co、Ni、Mo含量均增...     

顶空进样气相色谱法筛选并测定脉络宁注射液中有机溶剂残留量

 目的 筛选脉络宁注射液中残留有机溶剂,并建立方法测定其残留量,为质量评价提供依据。方法 采用顶空进样气相色谱法,以键合聚乙二醇（HP-INNOWAX毛细管柱和5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物（HP-5毛细管柱相互验证进行筛选,以HP-5进行测定,载气N₂,流速4.0 mL·min-1,恒流方式;柱升温程序：起始柱温50 ℃;保持5 min,以10 ℃·min-1升温至150 ℃;进样口温度150 ℃;检测器（FID温度250 ℃;尾吹（N₂30 mL·min-1。顶空进样1 mL,分流比1∶1。顶空进样瓶平衡温度85 ℃,平衡时间20 min,传输管温度110 ℃,进样环温度105 ℃。结果 79批脉络宁注射液中筛查出4种溶剂,乙酸乙酯在14批样品中未检出,其余65批中为0.000 01%～0.000 7%,乙醇为0.004%～0.049%,甲醇为0.004%～0.018%,丙酮为0.000 3%～0.002 7%。4种溶剂在0.000 79～4.5 mg·mL-1内线性关系良好,r均为1.000 0(n=7;检测限为0.032～0.079 ng·mL-1,定量限为0.090～0.198 ng·mL-1;日内精密度小于3.0%(n=6,日间精密度小于9.1%(n=3;平均回收率为92.0%～110.9%(RSD为2.2%～5.7% ,n=6。结论 所建立的方法准确、快速、灵敏,测定结果较全面地反映了脉络宁注射液中有机溶剂残留量状况,为其质量评价提供了依据。     

不同产地黄芪中有机氯农药残留的分析

目的:比较研究不同产地黄芪药材中9种有机氯农药残留.方法:随机抽取样品,经有机溶剂超声提取、以浓硫酸磺化后,采用不分流进样方式,用rtx-5弹性石英毛细管柱(0.25μm×0.25mm×30m)经一次程序升温技术分离,并用电子捕获检测器(ECD)检测,外标法计算含量.结果:最低检测限＜0.01×10-6;加样回收率为86.9％～105.0％,甘肃、内蒙、山西等主产地黄芪有机氯农药残留远低于《中国药典》2010年版一部规定要求.结论:建立了一套简捷、可行性强的检测黄芪药材有机氯农药残留的分析方法.     

Plackett-Burman设计联用星点设计-效应面法优化山药中二氧化硫残留量测定前处理工艺

目的:运用Plackett-Burman试验设计和星点设计-效应面法优选山药中二氧化硫残留量测定前处理的最佳工艺.方法:以二氧化硫提取量为指标,采用单因素试验考察提取方法、溶剂用量、振荡速度、提取温度、提取时间及NaOH溶液质量分数对二氧化硫残留量测定前处理工艺的影响.运用Plackett-Burman试验设计筛选影响显著的因素,以NaOH溶液质量分数和溶剂用量为自变量,二氧化硫提取量为因变量,对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,通过效应面法选择工艺条件,并进行预测分析.结果:最佳前处理工艺为NaOH溶液质量分数0.7％,料液比1∶50.99,提取率实测值与预测值偏差3.23％.结论:优选的前处理工艺简便、预测性良好,为中药材中二氧化硫残留量测定时样品的前处理提供参考.     

不同熏硫方式对党参中二氧化硫残留量的影响

目的：探讨不同含水量、不同熏硫时间对党参中二氧化硫残留量的影响,为建立党参药材的标准化熏硫工艺研究奠定基础。方法：采用《中国药典》2010版一部附录Ⅸ U中二氧化硫残留量测定法,对熏硫后的党参中二氧化硫残留量进行测定。结果：不同水分党参经过不同时间熏硫后,发现当党参水分含量分别控制在15％、25％、35％时,熏硫时间分别控制在21h、18h、15h以内,二氧化硫低于400mg·kg^-1;水分含量在65％左右或趁鲜熏蒸后,二氧化硫残留量超过400mg·kg^-1。结论：二氧化硫残留量与熏硫时药材水分及熏硫时间有相关性,药材水分越高、熏硫时间越长,二氧化硫残留量越大。     

监测危重症病人胃残留量的研究现状

ICU的危重症病人常发生胃肠蠕动缓慢、胃排空延迟、胃内容物反流等引发误吸,导致吸人性肺炎.而识别胃排空延迟最简单、最直接的方法是测量胃残留量(GRV).监测GRV评估肠内营养(EN)的安全,是许多ICU的常规做法.以下就危重症病人监测GRV的研究进展作一复习. 1 监测GRV的方法 临床上尽管有许多测量GRV的方法,但目前仍无标准化的方法.