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91.
92.
顶空气相色谱法测定紫杉醇中多种残留溶剂 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-INNOWax毛细管柱(30m×0,32mm,0.25μm),以氮气为载气,用FID检测器测定紫杉醇原料药中石油醚(60~90℃)、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的残留量(按外标法计算)。结果8种有机溶剂完全分离,质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.9990~0,9998,平均回收率为93.9%~102.6%,精密度RSD均小于10%,最低检出限为0,02~1.06μg/mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,可用于紫杉醇中8种有机溶剂残留量的测定。 相似文献
93.
目的 建立对中草药甘草和枸杞中有机氯农药六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)的7种异构体残留量同时进行气相色谱分析的方法。方法 采用底物固相分散(MSPD法)将甘草(或枸杞)粉碎,与佛罗里硅土混匀装柱,用5%(或10%)石油醚-丙酮作淋洗液洗出后,定容直接常规进样,作气相色谱检测。结果 甘草中7种有机氯农药在3个添加水平的回收率均大于80%,标准曲线线性关系良好,RSD小于5%(n=5);不同产地的甘草和枸杞8个样品中有机氯农药残留量BHC≤0.1μg/g,DDT≤〈0.1μg/g。结论 该方法样品前处理操作简便,试剂用量少、灵敏度高。 相似文献
94.
目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸西替利嗪中4种有机溶剂的残留量。方法:采用GDX-101毛细管柱与程序升温,检测器为FID。结果:二氯甲烷、丁酮、苯与甲苯的回收率分别为98.8%,100.5%,99.2%和98.9%(n=5),检测限分别为0.6,20,0.04,0.18mg.L-1。结论:本方法简单、准确,可测定盐酸西替利嗪中有机溶剂残留量。 相似文献
95.
目的 建立阿折地平中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法 采样顶空进样毛细管气相色谱法,程序升温,二甲亚砜为溶解递质。色谱柱为NUKOLTM毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,测定了阿折地平原料中正己烷、四氢呋喃、醋酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、乙腈的残留量。结果 6种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,r值0.996 1~0.999 7,平均回收率87.6%~105.1%,精密度RSD<5%。结论 该方法灵敏,准确,适用于阿折地平中有机溶剂残留量的检测. 相似文献
96.
毛细管气相色谱法测定拉米夫定中有机溶剂的残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立以毛细管气相色谱法测定拉米夫定中有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,载气为氮气,流速为40mL.min-1,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,分流比为20∶1。结果:有机溶剂甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正己烷和吡啶的检测浓度的线性范围分别为60.0~420.0(r=0.9993)、100.0~700.0(r=0.9998)、100.0~700.0(r=0.9997)、5.8~40.6(r=0.9991)、4.0~28.0μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率为98.4%~100.1%(RSD=2.0%~3.2%);最低检出限为0.26~0.88ng;3批样品中5种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂中有机溶剂残留量的测定。 相似文献
97.
毛细管顶空进样法测定硫辛酸中有机溶剂残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立以外标法测定硫辛酸中残留量的顶空气相色谱法。方法:用Agilent HP 5毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);载气为N2,柱流量为1.0 mL.min-1,分流比为2∶1,柱温为50℃;检测器为FID,检测器温度250℃;Agilent6890NGC仪和7694E顶空进样器,顶空瓶加热温度为85℃,加热40 min;进样口温度为200℃。结果:乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、环己烷、甲苯的线性范围分别为21.2~190.6,22.1~198.9,2.1~19.1,20.5~184.3,2.2~19.4和2.3~20.6μg.mL-1,相关系数分别为0.994 9,0.998 4,0.993 1,0.999 8,0.992 1和0.999 4;最低检出浓度分别为2.1,2.2,0.2,2.0,0.2和0.2μg.mL-1;平均回收率分别为100.2%(RSD=2.5%),101.3%(RSD=1.4%),102.5%(RSD=1.9%),98.6%(RSD=1.4%),99.7%(RSD=1.8%)和102.8%(RSD=2.1%)。结论:本法简便、灵敏、准确,适用于硫辛酸中有机残留量的测定。 相似文献
98.
《中国医学文摘:卫生学分册》2008,25(2):101-106
广西5城市农产品铅镉污染分析;用气-质联用技术检测葱、蒜、韭菜中多种农药残留量时试样预处理方法;流动注射式酶生物传感器检测蔬菜中农药残留的定量标准的研究;蔬菜及水果中77种有机磷和氨基甲酸酯农药残留量检测技术研究;高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中9种氨基甲酸酯类农药残留 相似文献
99.
目的建立气相色谱法测定左氧氟沙星中残留有机溶剂甲醇、乙醇、三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺。方法以DB-624(30m×0.53mm×3μm)弹性石英毛细管柱为色谱柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。顶空进样法测甲醇、乙醇和三氯甲烷,进样量1.0mL;直接进样法测二甲基甲酰胺,进样量1.0μL。这两种方法均采用程序升温。结果甲醇、乙醇、三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺线性关系r分别为0.999、0.9999、0.9987、0.9988;平均回收率分别为95.9%、92.8%、109.0%、93.2%,RSD分别为2.6%、2.3%、7.1%、7.0%(n=9)。结论本方法灵敏、简单、准确、有效,适用于测定左氧氟沙星中有机溶剂残留。 相似文献
100.
顶空毛细管气相法测定鸡肝散提取物中有机溶剂残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
WANG Han-hua WANG Xiang-jun ZENG Su YAO Tong-wei 《药物分析杂志》2008,28(2):267-269
目的:建立鸡肝散提取物中3种有机溶剂残留量的测定方法。方法:用 HP-5毛细管气相色谱柱,顶空进样,FID 检测器,以标准溶液加入法进行计算。结果:乙醇、乙酸乙酯、正丁醇的线性范围分别为12.98~129.8μg·mL~(-1)(r=0.9996),21.60~216.0μg·mL~(-1)(r=0.9993),62.70~627.0μg·mL~(-1)(r=0.9994),回收率95.81%~104.2%,理论板数均大于13000,相邻峰的分离度均大于2,精密度、回收率 RSD 均小于10%。结论:本方法简单、准确,灵敏度高、重现性好,适用于鸡肝散提取物中有机溶剂残留量的测定。 相似文献