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71.
目的:建立尼美舒利原料药中8种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用Agilent DB-WAX毛细管柱(30 m ×0.32 mm ×0.5μm),氢火焰离子检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃。程序升温,初温50℃,保持5 min,然后以15℃· min-1的速率升至120℃,再以30℃·min-1的速率升至240℃,保持5 min。顶空进样,平衡温度95℃,平衡时间30 min。结果在上述条件下,正己烷,丙酮,甲醇,二氯甲烷,乙醇,甲苯,吡啶,正丁醇分离度均在2.0以上,线性关系良好(r分别为0.9997,0.9992,0.9976,0.9987,0.9988,0.9993,0.9988,0.9988),平均回收率(n=6)均在97%以上。结论该法简单、准确,灵敏度高,重复性好,适用于尼美舒利原料药中有机溶剂残留量的测定。 相似文献
72.
目的:建立测定坎地沙坦酯原料药中8种有机溶剂甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯与四氢呋喃残留量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-5毛细管柱,以(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷为固定液,柱温采用程序升温,氢火焰离子化检测器温度为250℃;载气为高纯N2;顶空进样,加热温度为100℃,加热时间为30 min。结果:8种有机溶剂在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 60.999 9),平均回收率均为99.6%0.999 9),平均回收率均为99.6%100.3%(RSD=0.89%100.3%(RSD=0.89%1.98%,n=3);定量限分别为0.09、0.15、0.12、0.3、0.6、0.18、0.45、0.21 ng;检测限分别为0.03、0.05、0.04、0.1、0.2、0.06、0.15、0.07 ng。样品中只检出了丙酮。结论:建立的方法操作简便、精密度高,可有效控制坎地沙坦酯原料药中残留的8种有机溶剂。 相似文献
73.
目的:建立同时测定凡德他尼原料药中8种有机溶剂即甲醇、乙醇、四氢呋喃、正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,按外标法计算溶剂残留量。色谱柱为DB-624,进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为270℃,程序升温,载气为N2,分流比为20∶1。结果:8种有机溶剂在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.998 10.999 4);平均加样回收率为95.90%0.999 4);平均加样回收率为95.90%101.4%(RSD=0.56%101.4%(RSD=0.56%3.16%,n=3);3批样品中有1批检出四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺。结论:建立的方法操作简单、灵敏、结果准确,可用于凡德他尼原料药中有机溶剂残留量检查。 相似文献
74.
目的 对市场上抽取的10种中药材及其饮片进行二氧化硫残留量测定,并对结果进行统计分析,提出标准建议和监管建议.方法 采用《中国药典》2010年版第一增补本中二氧化硫残留量测定法,按照《中国药典》2010年版第二增补本中的限量要求对检测结果进行统计分析.结果与结论 共检测10个品种896批中药材及饮片,开展过中药饮片无硫化专项整治工作地区的样品结果满意.建议应加强对二氧化硫残留量限度标准的实施,严格市场监管,加大政策扶持力度,指导规范加工方法的转化,进而保证中药饮片质量安全. 相似文献
75.
目的 建立氢溴酸替格列汀中遗传毒性杂质溴乙烷残留量的气相色谱(GC)检测方法。方法 采用迪马DM-624色谱柱(30 m×0.53 mm×3.0 μm);电子捕获检测器(ECD);程序升温:初始柱温40 ℃,保持3 min,以20 ℃/min升温至200 ℃,保持5 min;进样口温度:210 ℃;检测器温度:210 ℃;载气:氮气;分流比:3:1;进样量1 μL。结果 溴乙烷在0.75~6.75 μg/mL与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),最低检测限为0.26 μg/mL。平均回收率为99.4%,RSD值为0.3%(n=9)。3批氢溴酸替格列汀样品中均未检测出溴乙烷。结论 该方法简便、准确,重复性好,适用于氢溴酸替格列汀中溴乙烷残留量的控制。 相似文献
77.
目的 测定米非司酮中有机溶剂残留量.方法 采用顶空毛细管气相色谱法,FID检测器.以DB-624拄(6%-氰丙基-94%-二甲基聚硅氧烷)毛细管色谱柱(30 cm×0.053 mm×3 μmdf)测定米非司酮合成工艺中残留有机溶剂丙酮、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃的含量.结果 各成分回归方程的相关系数均在0.999以上;丙酮、正已烷、乙酸乙酯、四氢呋喃最低检出限分别为0.25 μg·mL-1、0.10 μg·mL-1、0.80 μg·mL-1和0.80 μg·mL-1;精密度实验RSD分别为1.08%、3.12%、0.86%、1.07%;平均回收率100.4%、96.7%、99.8%、97.4%.结论 方法灵教、准确,可用于米非司酮生产过程及成品的质量监控. 相似文献
78.
目的:研究男宝胶囊中重金属及有害元素的残留情况并进行风险评估。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,测定10个生产单位的80批样品中铅、镉、砷、汞、铜、钒、铬、钴、镍9种元素的残留量,并采用热图及多变异源图对测定结果进行差异性比较,同时对其进行健康风险评估。结果:9种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 9,平均回收率在76.64%~102.49%,RSD为1.09%~6.92%(n=6)。80批次男宝胶囊样品中铅、镉、砷、汞、铜、钒、铬、钴、镍的残留量分别为0.384~2.887、0.060~0.289、0.213~13.904、0.002~35.412、2.250~10.382、0.302~1.676、0.348~5.388、0.187~0.878、1.608~4.962 mg·kg-1。铬、砷、铅和汞4种元素的残留量存在一定的差异性,其中汞最为显著,分析差异主要是由生产单位原材料质量控制不稳定导致的;风险评估结果表明,有1批次样品的汞残留量高于最大限量理论值和香港中成药注册安全性技术指引中相关规定值,提示此批次样品存在一定的健康风险。结论:本研究可为男宝胶囊重金属及有害... 相似文献
79.
阐述了对于动物源性医疗器械免疫毒理学评价的思考.主要介绍了动物源性医疗器械的种类以及关于动物源性医疗器械的国内外法规,同时详细介绍分析了动物源性医疗器械免疫毒理学评价的具体检测方法,同时对动物源性医疗器械免疫学评价进行总结和展望. 相似文献
80.
目的 建立六味生物制剂有效部位正丁醇残留量的检测方法,确定六味生物制剂有效部位残留正丁醇的最佳去除工艺。方法 运用气相色谱法测定正丁醇残留量,以正丁醇残留量为考察指标,结合正交试验设计,优选最佳的残留正丁醇去除工艺。结果 正丁醇残留量检测方法平均回收率为99.62 %,RSD为2.05 %。六味生物制剂有效部位残留正丁醇的最佳去除工艺为每次加入0.5倍量水,80 ℃旋转蒸发3次,测得正丁醇残留量符合《中国药典》规定限量标准。结论 本试验所建立的正丁醇残留量检测方法准确可靠,优选的正丁醇去除工艺简便可行,为后续产品研发奠定基础。 相似文献