气相色谱法测定黄芪皂苷中间体的有机溶剂残留量

目的:控制黄芪皂苷中间体的有机溶剂残留量.方法:建立气相色谱法(GC法),对黄芪皂苷中间体中的乙醚、丙酮、正丁醇等有机溶剂残留量进行限度测定.色谱柱为聚乙二醇二万(PEG-20M)毛细管柱(30 mm×0.53 mm,1.0 μm);程序升温,40℃(3 min)10℃/min120℃(4 min);FID检测器.顶空不分流进样,顶空瓶加热温度为90℃.结果:乙醚在24.8～4 599.2μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.998 7;丙酮在20.4～4 459.6μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9.正丁醇在27.5～4 995.6μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5.最低检测限乙醚为0.096μg,丙酮为1.02μg,正丁醇为1.24鹏.结论:GC法操作简单,结果可靠,可作为黄芪皂苷中间体的有机残留量检测方法.     

乙酸奥曲肽中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管气相色谱法测定乙酸奥曲肽中有机溶剂乙醚、甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺的含量.用HP-Innowax毛细管柱,程序升温的方法.各组分的线性范围分别为25～300、25～300、15～180和25～300μg/ml(r均大于0.999).平均回收率分别为99.7%、99.5%、99.3%和99.2%.检测限分别为1、1、0.6和1ng.     

兰索拉唑中有机溶剂残留量的毛细管GC测定

建立了毛细管气相色谱法测定兰索拉唑中甲醇、丙酮、乙腈、氯仿的残留量.采用RTX-50毛细管柱,程序升温.各溶剂检测限分别为18、50.4、1.46和0.4ng,平均回收率分别为102.3%、100.4%、101.8%和1013%.     

头孢克洛有机溶剂残留量测定法

目的建立头孢克洛原料中有机溶剂残留物的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇的极性wax毛细管柱(0.25μm,30m×0.25mm);柱温40℃;检测器FID,温度150℃;用内标法测定头孢克洛原料中有机溶剂残留物的量。结果建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论本法灵敏、准确,适用于头孢克洛原料中有机残留物的检测。     

白矾、葱白敷脐治疗脊柱术后尿潴留的疗效观察

目的 探讨白矾、葱白、敷脐治疗脊柱术后尿潴留病人的疗效观察;方法对照组100例,采用常规治疗,治疗组100例采用白矾、葱白、敷脐治疗,观察用药后0.5h、1h、2h的临床特征,并进行评定;结果治疗组总有效率大于95%,明显高于对照组;结论白矾、葱白.敷脐治疗脊柱关节术后尿潴留病人是一种简便无创易于接受的治疗方法.     

不同调配方法对注射用奥美拉唑钠残留量的影响

目的选取注射用奥美拉唑钠较好的调配方法,探寻超药品说明书用药的合理性。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同调配方法调配后瓶内奥美拉唑钠残留量,比较调配方法的优劣。结果选用10mL溶剂所调配药物溶液的残留量较小。结论在调配注射用奥美拉唑钠时,溶剂的选择方面,超说明书用药具有合理性,而溶剂的用量还需遵照药品说明书的规定。     

顶空气相色谱法测定苯甲酸阿格列汀原料药中3种有机溶剂残留量

目的:建立检测苯甲酸阿格列汀原料药中甲苯、正丁醇、乙醇残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。采用氢火焰离子化检测器,色谱柱为6%氰丙基苯基-94%甲基聚硅氧烷毛细管柱,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流比为10∶1,流速为1 ml/min,顶空进样,进样量为20μl,程序升温;以外标法计算甲苯、正丁醇、乙醇的残留量。结果:3种有机溶剂在16 min内能完全分离,分离度均大于1.5;甲苯、正丁醇、乙醇的质量浓度分别在22.25~178、125~1 000、125~1 000μg/ml范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8、0.999 6、0.998 7);精密度试验的RSD≤1.36%;甲苯、正丁醇、乙醇的平均加样回收率分别为98.2%、101.8%、98.90%,RSD分别为0.6%、0.7%、0.9%(n均为9)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于苯甲酸阿格列汀原料药中有机溶剂残留量的控制。     

顶空气相色谱法测定填充祛皱凝胶中氯仿残留量及不确定度评定

摘要：目的:建立顶空气相色谱法测定填充祛皱凝胶中氯仿残留量,并进行不确定度评定。方法:采用顶空气相色谱法色谱柱为Agilent HP-5毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）;载气为高纯氮气,流速为1.2 ml·min-1;程序升温为35～150℃;检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为230℃;进样口温度为200℃;平衡温度为60℃,平衡时间为25 min;分流比为20:1;建立计算含量的数学模型,对不确定度各个分量进行评估。结果:氯仿在0～12μg·ml-1浓度范围线性关系良好（r=0.999 2）,平均回收率为101.50%,RSD为5.32%（n=9）,定量限（LOQ）为0.308μg·ml-1,检出限（LOD）为0.092μg·ml-1;氯仿残留量的扩展不确定度为0.18结论:本方法简单、准确、可靠,为新品制定质量标准提供技术指导,并适用于顶空气相色谱法测定氯仿残留量的不确定度分析。     

市售健儿清解液的质量研究

摘要：目的:对市售健儿清解液的质量进行分析研究。方法:收集11个生产单位的50批健儿清解液样品,采用HPLC法测定5-羟甲基糠醛、糠醛、苯甲酸、苯甲醛等4种成分的含量;采用GC法测定乙醇残留量。结果:50批健儿清解液中5-羟甲基糠醛、糠醛和苯甲醛的含量差异均较显著;乙醇残留量超标情况较为严重,不合格率达40%;防腐剂苯甲酸含量为0.05%～0.22%,符合药典规定。结论:市售健儿清解液存在一定安全隐患,建议相关部门加强监管并修订完善标准。     

顶空毛细管气相色谱法测定( R，R)?酒石酸福莫特罗中有机溶剂残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法检测( R,R)?酒石酸福莫特罗中 7种有机溶剂残留量的方法。方法采用外标法分流毛细管气相色谱法,测定( R,R)?酒石酸福模特罗原料中甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的残留量。检测器为 FID检测器,色谱柱为 HP?5毛细管柱( 30 m×0.32 mm×0.25 μm)程序升温,载气为氮气,进样口和检测器温度分别为 200 ℃,为 250 ℃。结果 7种有机溶剂完全分离,仪器自身潜在干扰峰不影,响 7种有机溶剂的检测,在所考察范围内线性关系均十分良好,加样回收率在 99.7%~105.7%。结论本实验建立的方法灵敏、准确、快捷,完全适用于( R,R)?酒石酸福莫特罗原料中有机溶剂残留量的检测。