利用快速溶剂萃取(ASE)法检测水果和蔬菜中有机氯农药残留

快速溶剂萃取(ASE)法是一种全新的处理固体、半固体样品的方法，该法是在较高温度(50℃-200℃)和压力条件(10．3Mpa-20．6Mpa)下，用有机溶剂萃取。它的突出优点是有机溶剂用量少、快速和回收率高，已成为样品前处理最佳方法之一，并被美国EPA(环保局)选定为推荐的标准方法(标准方法编号EPA3545)。快速溶剂萃取仪ASE使得样品的准备变成自动流程，已广泛用于环境、药物、食品和其他样品的前处理，特别是农药残留量的分析。     

扇贝中百菌清残留量的气相色谱测定法

目前,百菌清(学名:四氯苯二甲腈,简称TDN)作为杀菌剂已被广泛应用。目前现国内外测定百菌清残留量主要是针对蔬菜、水果和粮食作物,而对肉食、水产品中的含量测定尚未见报道。本文对扇贝中残留的百菌清经酸化环己烷-丙酮萃取,Florisil柱净化,用气相色谱进行了测定,报告如下。1　实验方法1 1　仪器　GC -14A具电子捕获检测器,C -R4A数据处理机(日本岛津)。层析柱:Φ1.2cm×2 0cm。1 2　试剂　百菌清标准液:称取适量固体百菌清( 75 % ,烟台化工所提供)以环己烷作溶剂,电磁搅拌3h溶解,配成0 0 1,0 0 2 ,0 0 3 ,0 0 4,0 0 5 μg/ml的溶…     

气相色谱法快速测定蔬菜中10种有机磷农残留量

本文根据卫生部新颁布的农药残留限定标准,采用气相色谱法和固相萃取技术,建立了同时测定蔬菜中10种有机磷农药残留量的方法。本方法操作简单、快速、易于掌握,灵敏度高、精密度好,可作为有机磷测定的快速方法。1 材料与仪器设备1.1 仪器与试剂 GC-9A气相色谱仪(日本岛津公司),配备火焰光度检测器(FPD);C-R2A数据处理机;全自动AutoTrace固相萃取工作站(美国Zymark公司);固相萃取柱(ENVI-Carb,250mg,3ml);自动氮气吹干仪(美国Zymark公司);WH-3微型旋涡混合仪(上海沪西分析仪器厂);敌百虫,敌敌畏,甲拌磷,二嗪农,乐果,甲基对硫磷,马拉硫磷,对硫磷,杀扑磷,     

水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量测定的液相色谱法

目的：建立了水产品中孔雀石绿和隐色孔雀石绿残留量的液相色谱法。方法：用乙腈-乙酸盐缓冲混合液提取，乙腈再次提取后，液液分配到二氯甲烷层，最后过中性氧化铝小柱和超高速离心净化，滤液直接上液相色谱进行测定。结果：采用外标法定量，样品中孔雀石绿的浓度在2-50μg／L范围内呈良好的线性关系，孔雀石绿r为0．99993，隐色孔雀石绿r为0．99942。用该方法检验超过600多份水产品，孔雀石绿和隐色孔雀石绿的回收率范围在82．5％-105％。本方法和实验室条件下，检测低限可低于1μg／kg。结论：本方法操作简单、方便、快速、效果好，大大缩短该项目的检验时间，提高工作效率，降低检验成本。     

减少药物配制残留量的方法探讨

目的:探讨药物配制中减少残留量的有效方法.方法:将304例密封瓶药物分为实验组和对照组,每组各152例,对照组使用常规法配制,实验组采用改良配药法配制,分别观察两种配药方法的残留药液量并进行统计学分析,以了解结果有无统计学意义.结果:实验组药物残留量明显低于对照组,有显著差异(P<0.01).结论:使用改良方法配制密封瓶可减少药液的残留量,减少药物的浪费.     

顶空气相色谱法测定阿立哌唑中有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺残留量

目的:建立测定阿立哌唑原料药中的有机溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法.方法:采用顶空气相色谱法,DB-624毛细管柱(30m×0.53mm,3μm),载气为氮气,流速20mL·min-1,柱温90℃;气化室温度160℃;氢火焰离子化检测器(FID)温度170℃.结果:在浓度范围9.32～1.19×103μg·mL-1内,线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.4%.最小检测浓度为4.7μg·mL-1.结论:本方法灵敏,精确,可靠,适用于测定阿立哌唑原料药中的有机溶剂DMF残留量.     

毛细管气相色谱法测定头孢米诺钠中几种有机溶剂残留量

目的:建立头孢米诺钠中几种有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为PEG-20M石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.2μm),程序升温技术,用内标对比法分离测定头孢米诺钠中的残留溶剂.结果:建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各溶剂回收率在98.2%～100.4%,检测限1～3 ng.结论:该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于头孢米诺钠中残留有机溶剂的检测.     

药物中的残留溶剂

目的介绍药物中的残留溶剂。方法对ICH、欧洲药典、美国药典和中国药典有关残留溶剂等问题进行讨论。结果与结论对药物中的残留溶剂应引起重视并应规定其允许残留量。第3类溶剂的残留量可用干燥失重法测定，而大多数第1类和第2类溶剂的残留量则用顶空气相色谱法测定。