盐酸副玫瑰苯胺法测定二氧化硫要点及改进

目的：探讨国标法GB／T5009．37-2003二氧化硫残留量测定的关键试剂(二氧化硫标准、盐酸副玫瑰苯胺)的稳定性及影响因素。方法：盐酸副玫瑰苯胺比色法。结果：二氧化硫标贮备液，于5℃冰箱可稳定15d。盐酸副玫瑰苯胺溶液中盐酸介质浓度在0．7．1．0mol／1范围之间空白吸光值(0．034-0．042)较低，4．0μgSO2标准的吸光值(0．110-0．128)无显著性差异。结论：改进后的方法用于二氧化硫残留量的测定，空白值低，稳定性好，灵敏度高。     

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目的　探讨一种更精确而行之有效的测量甲状腺残留量的方法。方法　自 1996～ 2 0 0 1年对 15例原发性甲状腺功能亢进症病人于术前经CT对甲状腺进行体积测量 ,于双侧甲状腺次全切除术后 ,再用增强CT对上述病人残留甲状腺进行体积测量 ,并与术中测得残留量比较。结果　术中测得残留量 2 8～ 13 0 g ,术后CT测量为 3 4～ 16 6g ,二者之间有一定误差 (P =0 0 6 7) ,产生原因主要为术者对残留甲状腺背面气管旁沟处的不规则腺体测量不准确。体积切除率 83 1%～ 97 9% ,体积残留率 2 1%～ 17 9% ,活体组织相对体积质量 (1 0 5 4 8± 0 0 2 0 5 ) g/cm3 ,离体组织相对体积质量 (1 0 6 4 8± 0 0 188) g/cm3 。结论　CT测量更接近实际残留量 ,可重复性强 ,可比性强。体积残留率比腺体残留重量、手术切除率更具有个性化参考意义。     

顶空—气相色谱法测定盐酸洛美利嗪中乙腈残留量

目的：建立盐酸洛美利嗪原料药中乙腈残留量的测定方法。方法：采用顶空进样法，80％DMF水溶液为溶剂，平衡温度70℃，平衡时间40min，气相色谱条件：采用不锈钢填充色谱柱：柱长2m，内径3mm，粒径为0.25-0.32mm的二乙烯苯与乙基乙烯苯共聚物有机担体为填料，柱温130℃，FID检测器，检测器温度250℃，氮气为载气，流速50mL.min^-1。结果：乙腈在23．46－234．6μg.mL^-1的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0.9978)，回收率为96．7％（RSD＝3．8％），检出限小于40μg.g^-1。结论：本方法简单，快捷且灵敏度高，可以用于盐酸洛洛美利嗪中乙腈残留量的控制。     

图们口岸1985～1990年进口大米六六六农药残留调查

本文报告了1985～1990年朝鲜进口大米六六六农药的检出率和残留量,高于我国粮食六六六农药残留水平,低于我国国家标准,并呈逐年下降趋势。初步揭示了近年来朝鲜进口大米六六六残留水平.     

顶空气相色谱法测定醋酸烯诺孕酮埋植剂中环氧乙烷的残留量

用顶空气相色谱法测定醋酸烯诺孕酮埋植剂中环氧乙烷的残留量，结果表明，线性试验与精密度良好，平均回收率为99．8％，残留量为0．93％。样品在灭菌后，室温放置3天，其环氧乙烷残留量均在0．0001％以下，符合环氧乙烷残留量应不大于0．001％的规定。表明采用顶空气相色谱法测定醋酸烯诺孕酮理植剂中环氧乙烷残留量，方法简便，结果准确，适用于对该产品中环氧乙烷残留量的检测与控制。     

顶空气相色谱法测定醋酸烯诺孕酮埋植剂中环氧乙烷的残留量

用顶空气相色谱法测定醋酸烯诺孕酮埋植剂中环氧乙烷的残留量，结果表明，线性试验与精密度良好，平均回收率为99．8％，残留量为0．93％。样品在灭菌后，室温放置3天，其环氧乙烷残留量均在0．0001％以下，符合环氧乙烷残留量应不大于0．001％的规定。表明采用顶空气相色谱法测定醋酸烯诺孕酮理植剂中环氧乙烷残留量，方法简便，结果准确，适用于对该产品中环氧乙烷残留量的检测与控制。     

蔬菜中甲胺磷残留量调查分析

目的了解蔬菜中甲胺磷残留量。方法调查奉化两个蔬菜市场。对５个品种２０份蔬菜中甲胺磷残留量按“ＧＢ１４８７６－９４食品中甲胺磷残留量气相色谱测定法”测定。结果９５％样品检出甲胺磷残留量,范围０．１１～８．４１ｍｇ／ｋｇ。结论蔬菜中甲胺磷污染十分严重,特别在带豆、青菜和萝卜菜。     

格列齐特中亚硝酸盐的电化学测定法

目的：建立用高效液相-电化学(ECD)检测法测定格列齐特中亚硝酸盐(NO2^-)的残留量。方法：阳离子色谱柱，以醋酸盐缓冲液(pH为4．3)为流动相，流速1．0mL／min。结果：线性范围0．04～0．8μg，r=0．9995，重复性试验RSD=1．4％(n=5)。回收率为99．2％，RSD=1．7％(n=9)。结论：方法灵敏，简便，结果准确。