气相色谱法测定少林正骨凝胶中樟脑、龙脑、薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定少林正骨凝胶中樟脑、冰片、薄荷脑的含量测定.方法:色谱柱采用DB-5毛细管色谱柱30 m×0.25 mm(涂布厚度0.25μm);柱温为100℃.结果:樟脑对照品进样量在0.8μg～2.8μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.83%,RSD为1.32%(n=6);龙脑对照品进样量在0.5μg～1.8μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.17%,RSD=1.57%(n=6);薄荷脑进样量在0.5μg～1.7 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.49%,RSD为1.72%(n=6).结论:方法简便,可靠,准确,可用于该制荆的质量控制.     

毛细管柱气相色谱法测定中草药中8种有机氯农药残留

目的建立中草药中8种有机氯农药残留的气相色谱分析方法,为中草药中有机氯残留检测提供有效的技术手段。方法样品采用正己烷：石油醚：丙酮（V：V：V,2：2：1）萃取4h,超声波震荡提取30min,过氟罗里硅土层析柱净化,80℃水浴蒸发近干,GC～ECD检测分析。结果对样品前处理条件进行优化,采用DB-5石英毛细管柱分离样品,GC—ECD测定8种有机氯残留,8种有机氯农药残留组分在25min内能够很好的分离,其质量浓度与色谱峰面积在0．01～5．00μg／ml的浓度范围内呈线性关系,检出限〈0．02μg／ml。该方法二个水平的加标回收率是83．4％～115．6％,RSD是2．1％～7．3％。结论该方法简便成本低,准确度高,利用该方法检测的4种中草药样品中的六六六（HCH）和滴滴涕（DDT）残留均未超标。     

蔬菜中有机磷及有机氯农药的大口径毛细管气相色谱测定法

目的 建立蔬菜中残留有机氯及有机磷农药的大口径毛细管气相色谱测定法.方法 采用大口径毛细管气相色谱分析技术代替传统的填充柱气相色谱技术,采用程序升温分离蔬菜中残留的多种有机氯及有机磷农药.结果 本实验中敌百虫、敌敌畏、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、乙基1605最低检出浓度为0.004～0.008mg/kg,线性范围为0.5～5.0μg/ml,相关系数为0.996 5～0.999 0,平均回收率范围为88.47%～96.51%,RSD为2.98%～5.16%.α-666、β-666、γ-666、δ-666、P,P'DDE、o,p'-DDT、P,P'DDD、P,P'-DDT的线性范围为0.002～0.2 μg/ml,相关系数为0.999 4～0.9997,最低检出浓度为0.0007～0.001 mg/kg,平均回收率范围86.51%～98.45%,RSD为2.47%～5.32%.结论 该法可以很好地分离蔬菜中残留的多种有机氯和有机磷农药,灵敏度高,结果准确可靠.     

室内空气中总挥发性有机物的热解吸直接进样气相色谱法能力验证检测

GB 50325-2001<民用建筑工程室内环境污染控制规范>(2006版)明确规定"热解吸直接进样的气相色谱法"为仲裁方法,但对方法的性能指标并未做出说明.因此,笔者采用热解吸直接进样毛细管气相色谱法对室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)进行测定并对该方法性能指标进行验证,并以该方法对国家认可委能力验证考核样品(国家建筑工程质量监督检验中心提供)进行检测.     

超微大蒜粉中大蒜素含量的毛细管气相色谱测定法

目的 建立超微大蒜粉中大蒜素的含量的气相色谱测定法.方法 采用正己烷-无水乙醇(1:4)为溶剂超声波萃取,采用Rtx-5毛细管色谱柱,以N2为载气,以氢火焰离子检测器检测.结果 大蒜素浓度在0.30～3.00mg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y=190282.5x-11734.5,r=0.9993,100g超微大蒜粉中大蒜素最低检出质量为0.2g,回收率为84.6%～98.6%,RSD为1.85%～3.27%.结论 本法操作简单结果 准确.重复性好,满足超微大蒜粉中大蒜素含量的测定.     

水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取-气相色潽测定法

目的 建立同时测定饮用水中有机氯农药和氯苯类化合物的顶空固相微萃取-气相色谱(HS-SPME-GC)法.方法 选择100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取头进行样品的顶空固相微萃取,在1 150 r/min磁搅拌条件下,80℃萃取30min,进样口温度270℃,解吸5 min.柱前压为80 kPa,尾吹气流量为20 ml/min,隔膜清洗气流量为5 ml/min,不分流进样,3 min后再分流,分流比为24:1;ECD检测器温度为300℃.结果 在0.391 2～19.56μg/L范围内,1,4-二氯苯的检出限为8.633ng/L;在0.353 6～17.68μg,L范围内,1,2-二氯苯的检出限为4.023 ng/L;在0.007 7～0.38μg/L范围内,1,3,5-三氯苯的检出限为0.148 ng/L;在0.009 6～0.48μg/L范围内,1,2,4-三氯苯的检出限为0.124 ng/L;在0.007 9～0.39μg/L范围内,1,2,3-三氯苯的检出限为0.099 ng/L;在0.0004～0.02μg/L范围内,六氯苯的检出限为0.005 ng/L;在0.001 0～0.05μg/L范围内,七氯的检出限为0.073 ng/L;在0.096 6～4.83μg/L范围内,百菌清的检出限为0.277 ng/L;在0.008 0～0.40μg/L范围内,α-六六六的检出限为0.013 ng/L;在0.040 0～2.00μg/L范围内,β-六六六的检出限为0.353 ng/L,;在0.008 0～0.40μg/L范围内,γ-六六六的检出限为0.060 ng/L;在0.0400～2.00μg/L范围内,δ-六六六的检出限为1.250 ng/L,;在0.0300～0.10μg/L范围内,p,p'-DDE的检出限为0.030 ng/L;在0.008 0～0.40μg/L范围内,o,p'-DDT的检出限为0.122 ng/L;在0.004 0～0.20μg/L范围内,p,p'-DDD的检出限为0.066 ng/L;在0.020 0～1.00μg/L范围内,p,p'-DDT的检出限为0.464 ng/L.相关系数均在0.99以上.该方法的平均回收率为72.3%～109.0%,RSD为1.8%～11.6%.结论 该方法具有操作简便、快捷,检测限低、不使用有机溶剂等特点,适合于同时测定水中机氯农药和氯苯类化合物.     

蔬菜中农药残留有机磷不同检测方法对比

蔬菜中农药残留对消费者健康的危害已引起社会的广泛关注。最初农药残留检测技术仅限于化学法、比色法和生物测定法,检测方法缺乏专一性,灵敏度也不高。20世纪60年代气相色谱应用于农药和药物残留分析,大大提高了农药和药物残留量的检测水平。20世纪80年代以来,高效液相色谱法开始广泛应用于对热不稳定和离子型农药及其代谢物的分析。色谱法虽然定量准确、灵敏度高,但所需设备昂贵,需要专业人员操作,且分析时间长不利于现场监测。目前常用的化学农药中,有机磷和氨基甲酸酯类所占比例最大,传统的有机磷和氨基甲酸醋类农药残留检测方法主要是气相色谱法（GC）,     

工作场所空气中三甲基苯的气相色谱测定法

目的 建立工作场所中1,2,4-三甲基苯、1,3,5-三甲基苯的测定方法.方法 依据"车间空气中有毒物质测定研究规范"的要求研究了色谱条件的选择、方法的线性范围、检出限、方法的精密度、采样方法的选择、采样效率、解吸效率、样品的稳定性及待测物的穿透容量等指标.结果 采用DB-VRX毛细管柱可将待测物与现场干扰物质分离;在17～3200 μg/ml范围内呈线性关系;方法的检出限均为0.018 μg/ml;最低检出浓度均为0.012 mg/m3(以采集1.5 L空气样品计);用相对标准偏差表示方法精密度范围批内为0.82%～1.70%,批间为2.0%～3.9%;解吸效率为93%;在选定的流量下采样8 h,1,2,4-三甲基苯、1,3,5-三甲基苯的穿透容量分别大于2.59和4.22 mg,采样效率100%;样品可在室温下保存7 d.结论 该方法各项指标均达到"车间空气中有毒物质测定研究规范"的要求,适用于工作场所空气中1,2,4-三甲基苯、1,3,5-三甲基苯的检测.     

分散液相微萃取-气相色谱联用技术快速测定胃内容物中有机磷农药

常温下,于3~5 g胃内容物中加入5 ml纯水,1ml丙酮,0.2~0.4 ml萃取剂,萃取2 min后,静置2 min,吸取萃取剂用气相色谱法进行定性;结果在选定条件下,与公安部行业标准GA/T101—1995《中毒检材中有机磷农药的定性定量分析方法》中气相色谱法比较,样品前处理由原来的至少2 h缩短为6 min;有机磷农药检出限:敌敌畏0.8μg/g,乐果2.5μg/g,马拉硫磷1.5μg/g。该方法操作简单、省时、对环境友好,可快速测定胃内容物中有机磷农药。 更多还原     

气相色谱法分析沙门氏菌脂肪酸组成的研究

[目的]获得沙门氏菌特征脂肪酸组成本底资料,评价脂肪酸分析方法在沙门氏菌属及型水平的判断能力.[方法]选取不同年代、不同血清型的沙门氏菌分离株117株,提取脂肪酸,应用Sherlock MIS系统进行菌体脂肪酸组成及含量的分析.[结果]所有菌株共有的脂肪酸成分有12种,通过结合菌落特征,沙门氏菌属水平的判断符合率达到92.3%.[结论]MIDI菌库中沙门氏菌脂肪酸数据不完善,可通过与传统形态、生化反应结合方式实现快速鉴定.本试验同时提供了我国沙门氏菌脂肪酸组成基础数据.