正交试验优选益气固脱颗粒醇提工艺研究

摘 要 目的： 优选益气固脱颗粒醇提工艺。方法: 以正交设计的试验方法,对组方中有效成分黄芪甲苷、阿魏酸用HPLC法进行定量分析,选取L₉(3⁴)正交表,考察乙醇浓度、乙醇用量、提取次数、提取时间等工艺参数对益气固脱颗粒提取量的影响。结果:方差分析表明,乙醇浓度与提取次数对浸出物的含量及阿魏酸的提取有显著影响。最佳醇提工艺即加10倍量的70%的乙醇,提取3次,每次1.5 h。结论: 该工艺稳定可行,适于工业生产。     

侧柏叶炮制机制初探

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法,以杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮为指标对侧柏叶和炮制品进行HPLC含量测定,对比侧柏叶炮制前后成分的变化。方法: 采用烘法、炒法、炒法进行炮制。含测条件,色谱柱为Welch Ultimate LP C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水梯度洗脱,检测波长为330 nm,流速为1 ml·min^-1,柱温为35℃;进样量为20 μl。结果: 杨梅苷、槲皮苷、杨梅素、槲皮素、山柰酚、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮的标准曲线呈良好的线性关系(r≥0.999 0)平均回收率为97.6%～101.1%,RSD≤1.14%(n=6)。侧柏叶中杨梅苷、槲皮苷、穗花杉双黄酮、扁柏双黄酮经炮制后含量均降低,而杨梅素、槲皮素、山柰酚的含量相对升高。结论: 所建立的HPLC法简便易行,可用于侧柏叶和炮制品的含量测定。含测结果表明,炮制过程存在成分转化过程。     

柱前衍生化RP-HPLC法测定夜宁颗粒中二苯乙烯苷的含量

摘 要 目的： 建立柱前衍生化RP HPLC法测定夜宁颗粒中二苯乙烯苷含量的方法。方法: 采用丹酰氯作为衍生化试剂,色谱柱为Wondasil-C₈色谱柱( 250 mm×4.6 mm,5 μm), 以（30 mM的乙酸铵用磷酸调节pH至3.5）-乙腈（78∶22）为流动相,柱温为30℃,流速为1.0ml·min^-1,荧光检测器检测（激发波长为370 nm,发射波长为560 nm）,进样量为20 μl。结果: 制剂中其他成分无干扰,二苯乙烯苷在0.071～27.280 mg·ml^-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.04% ,RSD为0.1 %（n=9）。结论:所用方法简便快捷,灵敏度高,准确性好,可作为夜宁颗粒质量控制方法的依据。     

正交试验法优选更年安舒颗粒提取工艺

摘 要 目的： 优选更年安舒颗粒的提取工艺。方法: 采用正交试验设计法,以松果菊苷及特女贞苷含量为指标综合评价,考察加水量、提取时间、提取次数对提取工艺的影响。结果: 最佳提取工艺为加水煎煮2次,每次2 h,每次加8倍量的水。结论: 优选的工艺合理可行、重复性良好、提取效率高,适合于工业化生产。     

六味开胃消食颗粒质量标准的建立

摘 要 目的： 建立六味开胃消食颗粒的质量标准。方法: 采用TLC法对六味开胃消食颗粒中的枳壳、木香、白术和山楂等药材进行了薄层色谱鉴别;采用HPLC法测定君药枳壳药材中柚皮苷与新橙皮苷的含量,色谱柱为Sinochrom ODS BP（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.1%磷酸（21∶79）;流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：283 nm;柱温：30℃。结果: 薄层色谱法可鉴别出该制剂中的枳壳、木香、白术和山楂。柚皮苷在89.600～1.792×10³ μg范围内有良好的线性关系（r=0.999 8）,新橙皮苷在1.060×10²～2.120×10³ μg范围内有良好的线性关系（r=0.999 9）,柚皮苷平均回收率为98.67%,RSD为0.57%（n=6）,新橙皮苷平均回收率为98.07%,RSD为1.19%（n=6）。结论: 该方法准确、灵敏、重复性好,能有效的控制六味开胃消食颗粒的质量。     

HPLC法测定参芪苓口服液中党参炔苷的含量

摘 要 目的： 建立测定参芪苓口服液中党参炔苷含量测定的的方法。方法: 采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.2%磷酸溶液(16∶84,V/V),流速:1.0 ml·min^-1,柱温为25℃,检测波长284 nm,进样量为10 μl。结果: 党参炔苷在0.019 7～0.236 4 mg·ml^-1范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为98.92%,RSD=0.86%(n=9)。结论: 本方法简便可靠,重复性好,可用于参芪苓口服液中党参炔苷的含量测定。     

HPLC法同时测定蒲药灌肠液中3个有效成分的含量

摘 要 目的： 建立蒲药灌肠液中香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素的HPLC含量测定方法。方法: 采用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%磷酸（三乙胺调节pH至6.0）为流动相,梯度洗脱程序,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长为254 nm（0～14 min）和281 nm（14～25 min）,柱温:30 ℃。结果: 香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和延胡索乙素的线性范围分别为19.840～198.400 μg·ml^-1（r=0.999 6）、20.520～205.200 μg·ml^-1（r=0.999 8）和10.040～100.400 μg·ml^-1（r=0.999 7）,回收率分别为98.8%、98.6%和98.9%,RSD分别为1.4%、1.6%和1.3%（n=6）。结论: 该方法灵敏度高,专属性强,可用于蒲药灌肠液的质量控制。     

生草和树枝覆盖对果园土壤持水性能的影响--测试文章

针对黄土高原枣园普遍盛行传统清耕制,将生草及覆盖技术引入枣园生产中,于2011—2013年采用人工土槽模拟研究方法,探讨不同生草和覆盖措施对枣树地土壤持水性能的影响。结果表明：生草与枣树枝覆盖能有效改善土壤物理结构、提高土壤孔隙度、降低土壤容重;各处理土壤水分蓄持能力及比水容量均按枣树枝半覆盖+白三叶生草、枣树枝全覆盖、白三叶生草覆盖和清耕处理依次递减,处理间的差异在高吸力阶段更为明显;与清耕处理相比,生草与覆盖处理土壤饱和含水量、田间持水量、凋萎系数均有提高,枣树枝半覆盖+白三叶生草处理增加最为明显,分别增加9%、20%、33%。     

HPLC法测定一点红中槲皮苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定一点红中槲皮苷含量的方法。方法:采用Kromasil RP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸溶液(55∶45)为流动相,流量1.0 m L·min-1,检测波长350 nm。结果:槲皮苷在11.40~114.0μg·m L-1范围内与峰面积成良好线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为97.80%,其RSD为1.95%(n=6)。结论:该法简便,专属性好,可作为一点红的质量控制方法。     

HPLC-DAD法测定“武当三号金银花”不同部位中芦丁和木犀草苷的含量

目的：建立HPLC－DAD法测定“武当三号金银花”不同部位中芦丁和木犀草苷的含量。方法采用Fortis Xi Phenyl柱（250 mm ×4．6 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）—0．5％冰醋酸溶液（B）进行线性梯度洗脱;检测波长为354 nm;柱温：30℃。结果芦丁和木犀草苷在各自测定的范围内均呈良好的线性关系（r≥0．9994）,平均回收率分别为99．4％、99．3％。结论该法操作简单,灵敏度高,重现性好,为控制“武当三号金银花”不同部位芦丁和木犀草苷的质量提供了一种可靠的方法。