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991.
液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的龙胆苦苷浓度 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立测定人血浆中龙胆苦苷浓度的液相色谱-串联质谱法。方法:血浆加入内标咖啡因后经固相萃取处理,采用 RESCEK C_8柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,流动相为甲醇-10 mmol·L~(-1)醋酸铵溶液-乙腈(50:40:10),流速为0.2mL·min~(-1)。样品在三级四极杆串联质谱中经 ESI 源离子化后以多反应离子监测方式测定。结果:龙胆苦苷在3~5000 ng·mL~(-1)线性良好(r=0.9985),检测限为3 ng·mL~(-1),回收率为94.4%~104.2%,绝对回收率为92.4%~98.0%,日内、日间变异(RSD)均≤15%,色谱峰保留时间为2.25 min。结论:方法灵敏、准确、快速、特异性强,适用于中药龙胆苦苷的血药浓度测定和临床药代动力学研究。 相似文献
992.
目的:建立测定人血浆中米格列醇的 LC-MS/MS 法。方法:以盐酸格拉司琼为内标,以 Kromasil CN 柱(2.1 mm×150mm,3.0μm)为分析柱;采用0.05%三氟乙酸乙腈溶液-0.05%三氟乙酸水溶液(80:20)为流动相;流速0.2 mL·min~(-1);柱温45℃。质谱条件为电喷雾电离源(ESI~ ),以选择反应离子监测(SRM)方式进行检测,用于定量分析的反应离子分别为 m/z208.1→146.1(米格列醇),m/z 313.1→138.0(盐酸格拉司琼)。结果:米格列醇在0.01~4.0μg·mL~(-1)浓度范围内线性良好;最低检测限为2.0 ng·mL~(-1)(S/N=4);日内、日间精密度(RSD)均小于7%;低、中、高3个浓度的方法回收率均大于90%。结论:本法专属性强,灵敏度高,样品处理简单,可用于米格列醇临床药物动力学研究。 相似文献
993.
目的:建立测定羟苯磺酸血浆浓度的反相离子对高效液相色谱法,并用于临床药物动力学研究。方法:0.5 mL 血浆样品经乙腈沉淀蛋白处理后,以0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾缓冲液(pH 3.0)-乙腈(87:13,v/v)为流动相(流动相中含0.1%四丁基氢氧化铵),Diamonsil C_(18)柱分离,检测波长为300 nm,流速为1.0 mL·min~(-1)。结果:测定血浆中羟苯磺酸方法的线性范围为0.364~36.4 mg·L~(-1),定量下限为0.364 mg·L~(-1)。日内、日间精密度(RSD)均小于8.7%,准确度(RE)在±4.5%以内。羟苯磺酸和内标对氨基苯甲酸的平均血浆样品处理回收率分别为74.8%和94.8%。结论:该方法选择性强,操作简单,适用于羟苯磺酸钙的临床药物动力学研究。 相似文献
994.
口服缓释、控释制剂能降低血浆药物浓度波动,减少给药次数,提高药物疗效,降低不良反应,而且能改善病人的顺应性,使用方便,因而越来越引起人们的关注。体外释放度实验是筛选缓释、控释制剂处方和控制其质量的重要手段。由于口服缓释、控释制剂的长效作用是通过延缓吸收而达到,所 相似文献
995.
996.
目的:报告先天性甲状腺功能低下症(CH)和苯丙酮尿症(PKU)的患病率.方法:采用时间分辨免疫荧光法测定促甲状腺素(TSH)浓度,采用细菌抑制法测定苯丙氨酸(Phe)浓度,筛查CH和PKU.结果:从2000年6月~2005年12月共筛查标本37198份,占出生活产儿的61.08%.确诊CH18例,患病率1:2067;PKU 2例,患病率1:18599.结论:CH在马鞍山市常见,PKU也有发现,有必要普及新生儿疾病筛查. 相似文献
997.
998.
目的研究胃远端部分切除术后患者泌酸功能及其与黏膜病理改变、胆汁反流和幽门螺杆菌(Hp)感染的相关性。方法采用24hpH监测仪测定51例残胃患者空腹胃内pH值,根据24h胃内平均pH值分为低泌酸组(pH≥3)和正常泌酸组(pH〈3)。胃镜观察残胃黏膜以及Hp检测。结果低泌酸组患者35例,其中29例黏膜呈重度萎缩;正常泌酸组16例,其中4例呈重度黏膜炎症(P=0.0061。胆汁反流率在低泌酸组和正常泌酸组分别为37.4%和18、7%(P=0.014)。两组间Hp感染率差异无统计学意义。62.7%的患者胃酸分泌减少.但却接受了抑酸药物药物治疗。结论24h动态胃pH监测可有效评价残胃患者胃黏膜泌酸功能。胆汁反流和残胃炎程度与黏膜泌酸功能有明显相关性。 相似文献
999.
1000.
CHEN Hao TAN Zhi-rong GUO Dong CHEN Yao YANG Zhi ZHOU Hong-Hao 《中国临床药理学与治疗学》2007,12(10):1175-1175
Itopride, which is a dopamine D2 antagonist with acetylcholinesterase inhibitory for patients with functional actions, is often prescribed dyspepsia. The primary metabolite in humans is the N-oxide, generated by oxidation of the tertiary amine N-dimethyl group. The urinary excretions of itopride and its N-oxide were 3.7% and 75.4%, respectively, in healthy subjects after a single oral administration at a therapeutic dose. Studies support a predominant role of FMO3 in the formation of itopride N-oxide in human liver microsomes. In addition, itopride appears to be a suitable probe for human liver FMO3. Our aim was to establish a simple method adopting a one-step liquid-liquid extraction with dichloromethane followed by high-performance liquid chromatography (HPLC) with positive ion electrospray ionization tandem mass spectrometric (ESI- MS/MS) detection to simultaneously determine itopride and its N-oxide in human plasma and urine for FMO3 pharmacogenetics study, using sulpiride as an internal standard (IS).METHODS: Acquisition was performed in multiple reaction monitoring (MRM) mode, by monitoring the transitions: m/z 360.1 〉 166.4 for itopride, m/z 376.1 〉 165.5 for itopride N-oxide and m/z 342.9 〉 112.2 for IS, respectively. Analytes were chromatographed on an Intersil ODS-3 reverse-phase chromatographic column ( 2.1 nun × 150 mm, 5 μm) by isocratic elution with water ( 1000 mL water added 1 mL formic acid)-acetonitrile (60 : 40, v/v), the flow rate was 0.2 mL/min with a total analysis time of 3 min per run.[第一段] 相似文献