RP-HPLC法测定家兔血浆中西红花苷-1浓度及其药代动力学研究

西红花为鸢尾科(Iridaceae)番红花属(Crocus)植物番红花的干燥柱头,有活血化淤,散郁开结等功效。现代医学表明,西红花能抑制血小板凝集,预防动脉粥样硬化,并有抗肿瘤活性及降     

HPLC测定复方阿苯达唑片的含量

目的　用HPLC法测定复方阿苯达唑片中阿苯达唑和双羟萘酸噻嘧啶的含量。方法　采用硅胶柱 ,以乙腈 -混合液[水 -乙酸 -二乙胺 (2 .5∶2 .5∶1) ](5 4∶1)为流动相 ,检测波长 2 88nm。结果　阿苯达唑的线性范围为 0 2～ 0 6 μg ,回归方程为 :Y =1.832× 10 6X +7.2 84× 10 3 (r=0 .9998) ;双羟萘酸噻嘧啶的线性范围为 0 .8～ 2 .4 μg ,回归方程为 :Y =1 2 5 5× 10 6X -1 736× 10 4(r=0 .9995 )。结论　所用方法简便、快速 ,准确、可靠。     

RP-HPLC法测定补肾强身片中淫羊藿苷的含量

采用高效液相色谱法测定补肾强身片中淫羊藿苷的含量 ,以C18化学键合硅胶柱分离淫藿苷 ,以乙腈 -水 -醋酸(2 5∶75∶1)为流动相 ,UV检测波长 2 70nm进行测定。淫羊藿苷峰与其它组分峰的分离度为 6 0 ,理论塔板数以淫羊藿苷计算为 12 5 0 0 ;方法的平均回收率为 97 6 % ,RSD为 0 5 % (n =5 ) ,淫羊藿苷进样量与吸收面积分值呈良好的线性关系。线性范围 0 2 5～ 2 5 μg。本法测定补肾强身片中淫羊藿苷的含量 ,结果准确 ,重复性好     

HPLC柱前衍生法测定兔血浆中海星甾醇（A1998）浓度

目的:建立高效液相色谱柱前衍生法测定兔血浆中海星甾醇(A1998)浓度。方法:用2,4-二硝基苯肼(2,4-DNPH)将A1998 C-17位上的2个羰基衍生化,形成双腙,以提高检测灵敏度。选用A1998的同系物3β-羟基雄甾-5烯-17酮己二酸酯(C6)作为内标。色谱条件:采用Agilent Zorbax Exend C18反相色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为100％甲醇,流速2.0 mL·min-1,检测波长为360 nm。结果:血样中A1998浓度在0.05-10μg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9998),最低检测浓度为0.05μg·mL-1。回收率大于80％,日内及日间精密度RSD分别为3.2％-15％和6.7％-11％。结论:本方法灵敏、准确、实用,能够满足动物药物代谢动力学研究的要求。     

甲磺酸帕珠沙星对映异构体的拆分方法及其应用

目的:建立一种用手性流动相拆分并测定甲磺酸帕珠沙星对映异构体的方法。方法:使用HYPERSIL BDS C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为含有3 mmol·L-1硫酸铜、6 mmol·L-1 D-苯丙氨酸的溶液-甲醇(78:22),流速为1 mL·min-1,在250nm检测。结果:R-(+)和S-(-)甲磺酸帕珠沙星的保留时间分别为8.1和9.7 min,分离度为2.2。结论:方法的重现性好,操作简单,可用于药品质量控制。     

聚甲酚磺醛溶液中4种有关物质的HPLC测定

目的:建立同时测定聚甲酚磺醛溶液中4种有关物质间甲酚-4,6-二磺酸、间甲酚-4-磺酸、间甲酚-6-磺酸及双甲酚磺酸的HPLC方法。方法:采用Diamonsil TMC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以1％乙酸铵水溶液为流动相A,以甲醇为流动相B进行程序梯度洗脱,柱温30℃,检测波长280 nm,流速0.8 mL·min-1。结果:在选定的色谱条件下,4种有关物质均能得到较好的分离,在测定范围内具有良好的线性及精密度。结论:此方法简便、快速、准确,可用于聚甲酚磺醛溶液有关物质的测定。     

用RP-HPLC法测定靶控输注下血浆中的丙泊酚浓度

目的：建立测定靶控输注下血浆中丙泊酚浓度的方法。方法：采用RP-HPLC法,色谱柱：Shim-pack CLCODS-C18柱;流动相：乙腈∶水=65∶35,流速：1.5ml/min;检测波长：220nm;柱温：25℃。结果：丙泊酚在0.05～5.0μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 8）,精密度和稳定性良好,低、中、高浓度（0.5、2.0、5.0μg/ml）丙泊酚的回收率分别为（103.0±2.5）%、（98.0±1.4）%和（102.5±3.1）%（n=3）。结论：该方法准确、灵敏、快捷,可用于测定靶控输注下血浆中的丙泊酚浓度。     

不同产地黄芩的质量对比

目的对不同产地黄芩的性状、浸出物、含量进行对比,以求得到符合制剂质量要求的优质黄芩原料药材。方法按《中国药典》2010版一部黄芩项下质量标准进行性状鉴别、薄层色谱、浸出物、含量测定等检验。结果各产地黄芩性状上来看有一定的区别,浸出物检查各产地的黄芩均符合要求,含量测定中仅安徽产地的黄芩不符合要求,其他产地的黄芩的含量测定均符合药典要求。结论各产地黄芩饮片中黄芩苷的含量显示,河北产地>内蒙产地>甘肃产地>内蒙产地(无批号)>山西产地>安徽产地,除了安徽产地的黄芩苷含量不符合药典规定,其余的均符合药典要求。各产地的黄芩饮片的浸出物及回收率也均符合药典规定。     

RP-HPLC波长切换法同时测定消栓通络片中4种成分的含量

目的建立同时测定消栓通络片中芦丁、丹酚酸B、肉桂酸和芒柄花素4种成分含量的RP-HPLC方法。方法采用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数为0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃;采用切换波长的方法:在360 nm下检测芦丁;在288 nm下检测丹酚酸B和肉桂酸;在248 nm下检测芒柄花素。结果芦丁、丹酚酸B、肉桂酸和芒柄花素的质量浓度与峰面积分别在14.3～85.8 mg.L-1(r=0.999 4,n=6)、10.56～63.36mg.L-1(r=0.999 3,n=6)、1.8～10.8 mg.L-1(r=0.999 8,n=6)和0.58～3.48 mg.L-1(r=0.999 6,n=6)内呈良好的线性关系;平均加样回收率依次为98.4%、99.3%、99.2%和98.4%。RSD分别为1.4%、0.9%、1.3%和1.5%。结论该方法适合于同时测定消栓通络片中芦丁、丹酚酸B、肉桂酸和芒柄花素的含量。     

排毒清脂片的质量标准研究

目的建立排毒清脂片的质量标准。方法用薄层色谱法鉴别本品中的大黄、西洋参和麦冬;用高效液相色谱法测定本品中大黄素和大黄酚的含量。结果薄层色谱鉴别特征斑点明显。含量测定中大黄素平均加样回收率为101.79%,大黄酚平均加样回收率为99.16%。结论所建立的薄层色谱鉴别和含量测定方法专属性强,重复性好,可用于排毒清脂片的质量控制。