中药配方颗粒辅料麦芽糊精的HPLC定量检测与中红外光谱半定量检测

目的 建立中药配方颗粒辅料麦芽糊精的检测方法,为中药配方颗粒质量评价提供分析技术支持。方法 建立配方颗粒中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的HPLC定量检测方法,根据样品经糖化酶水解后的葡萄糖增加量换算出麦芽糊精含量。基于中药浸膏与麦芽糊精不同比例混合物的中红外光谱（mid-infrared spectroscopy,MIRS）特征峰差异,建立配方颗粒中麦芽糊精的半定量检测方法。结果 所建立的HPLC方法可以准确定量检测配方颗粒中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖。如果中药浸膏自身含有较多可经糖化酶水解产生葡萄糖的成分（淀粉、蔗糖等）,HPLC检测配方颗粒中麦芽糊精时存在系统性正误差,可通过中药浸膏酶解后葡萄糖增加量、待测样品酶解后蔗糖减小量等部分修正正误差。如果中药浸膏自身少含或不含淀粉、蔗糖等可经糖化酶水解产生葡萄糖的成分,HPLC检测配方颗粒中麦芽糊精时存在系统性负误差,换算公式偏差、麦芽糊精纯度、样品处理损失等导致根据样品酶解后葡萄糖增加量计算的麦芽糊精“检测含量”预期低于根据生产投料计算的麦芽糊精“名义含量”。麦芽糊精含量越高,配方颗粒MIRS中1200～900 cm-1区域的...     

基于标准汤剂的蔓荆子配方颗粒质量标准研究

目的 建立基于标准汤剂的蔓荆子配方颗粒质量标准。方法 建立15批标准汤剂、3批配方颗粒HPLC特征图谱。一测多评法测定原儿茶酸、对羟基苯甲酸、异荭草苷、穗花牡荆苷、蔓荆子黄素的含量,计算从饮片到标准汤剂、配方颗粒的转移率,再进行聚类分析、主成分分析。结果 各批样品特征图谱中有7个共有峰,相似度均大于0.90,指认出5个。标准汤剂、配方颗粒中5种成分含量、转移率接近。结论 蔓荆子配方颗粒、标准汤剂一致性良好。该方法合理可靠,可为蔓荆子配方颗粒质量控制、工艺优化提供参考。     

藓生马先蒿质量标准研究

目的 建立藓生马先蒿质量标准。方法 采用显微鉴别、TLC进行定性鉴别,2020年版《中国药典》方法检测其水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量,HPLC法测定京尼平苷酸、毛蕊花糖苷含量。结果 显微鉴别特征明显,可见花粉粒、草酸钙晶体、网纹状细胞、螺纹导管。TLC特征斑点分离清晰。10批样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物平均含量分别为8.3%、15.8%、2.0%、36.7%。京尼平苷酸、毛蕊花糖苷分别在12.83～128.31、11.77～117.75μg/mL范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率分别为101%、101%,RSD分别为1.16%、1.08%,平均含量分别为0.31%、1.78%。结论 藓生马先蒿质量标准为水分、总灰分、酸不溶性灰分分别不得超过15%、20%、4.0%,浸出物不得少于33.0%,京尼平苷酸、毛蕊花糖苷含量分别不得少于0.25%、1.70%。     

铧头草质量标准研究

目的 建立铧头草质量标准。方法 采用显微鉴别、TLC对彝药材铧头草进行定性鉴别,HPLC法测定秦皮乙素含量,2020年版《中国药典》方法测定水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量。结果 显微鉴别特征明显,可见薄壁细胞、纤维束、螺纹导管、草酸钙簇晶、淀粉粒等。早开堇菜、心叶堇菜TLC特征斑点分离清晰。水分、总灰分、酸不溶性灰分含量分别不得超过13%、24%、7%,浸出物含量不得低于10%。秦皮乙素在0.05～0.80 mg/mL范围内线性关系良好(R²=0.999 5),平均加样回收率为100.17%、RSD为1.07%,早开堇菜中该成分含量不得低于0.10%,而心叶堇菜中不限。结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于铧头草的质量控制。     

黄芪总皂苷口腔速溶片的制备及其体外溶出度的研究

目的:促进黄芪总皂苷片的溶出,达到速释和使用方便的目的.方法:选用微晶纤维素(MCC)为填充剂和助流剂,十水硫酸钠为促溶剂,羧甲基淀粉钠为崩解剂.按照正交设计法筛选处方,采用直接压片法压片,并考察各辅料对药物溶出度的影响.结果:制成了含10%MCC,4%CMS-Na及40% Na2SO410H2O,硬度约为2.5 kg/cm2的黄芪总皂苷口腔速溶片.结论:所制得的黄芪总皂苷口溶片溶出50%的时间为2.27 min.     

HPLC法测定清火栀麦片中穿心莲内酯的含量

【目的】建立清火栀麦片中穿心莲内酯的含量测定方法。【方法】ＨＰＬＣ法,以甲醇－水（５０：５０,ｐＨ＝４．５）为流动相,检测波长为２２５ｎｍ。【结果】加样回收率为９８．４％,ＲＳＤ＝２．０３％。【结论】该法测定结果准确,精密度、重现性均好,可用于该产品的质量控制。     

HPLC法测定升血调元汤中柚皮苷的含量

升血调元汤是国家中药保护品种 ,由骨碎补、鸡血藤、首乌、党参、北芪等 8味中药制成 ,具有益气养血、补肾健脾的功效。其中骨碎补是方中君药 ,柚皮苷是其主要有效成分。鉴于目前其质量标准中未有定量测定项目 ,为了更好地控制产品质量 ,我们选择了柚皮苷作为指标成分 ,应用 HPLC法进行含量测定 ,以控制升血调元汤的内在质量。结果表明方法简单、准确、快速。1　仪器与试剂日本岛津 LC- 1 0 A高效液相色谱仪 ,7530 G分光光度计 (上海分析仪器厂 ) ,柚皮苷对照品购自中国药品生物检定所 ,升血调元汤均为本公司生产 ,甲醇、醋酸均为分析纯…