超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒产品中13种抗生素

目的采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立消毒产品中8类13种抗生素的检测方法。方法样品经甲醇或乙腈提取后,经Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,三重四级杆串联质谱仪检测。结果13种选定的抗生素在4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,检出限为2~25μg/kg。在3种不同剂型的消毒产品中,低、中、高3个浓度加标水平的回收率为71.2%~130.4%,相对标准偏差均小于11.3%,满足消毒产品中抗生素违法添加的检测要求。运用建立的方法,在一份膏霜剂型的消毒产品中检测出氧氟沙星,含量为21.1 mg/kg,其余样品中均未检出相关物质。结论该方法简单、可靠、重现性好,覆盖的抗生素种类多。     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS的佛耳草多成分定量分析

目的 建立一种快速稳定的液质联用方法同时分析佛耳草中17种化学成分的含量,为完善佛耳草质量标准提供实验依据。方法 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法（UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS）对15批不同产地佛耳草中的17种成分进行定量分析,使用ACQUITY UPLC^? BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,以甲醇（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相梯度洗脱（0~1.0 min,8%A;1.0~4.0 min,8%~26%A;4.0~9.0 min,26%A;9.0~14.0 min,26%~34%A;14.0~14.5 min,34%~45%A;14.5~15.0 min,45%~60%A;15.0~18.0 min,60%~90%A;18.0~19.0 min,90%A;19.0~19.01 min,90%~8%A;19.01~20.0 min,8%A）,流速0.3 mL·min^-1,柱温40 ℃,进样量2 μL;运用电喷雾离子源,正、负离子模式全扫描,扫描范围m/z 100~1 000。结果 所建立的测定方法经方法学验证良好,能够用于17种成分的同时定量。15批佛耳草样品中奎宁酸、没食子酸、原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、异槲皮苷、1,5-O-二咖啡酰奎宁酸、大波斯菊苷、紫云英苷、异绿原酸C、木犀草素、芹菜素、高车前素的质量范围依次为39.60~179.12、0.17~0.84、2.41~8.38、4.33~31.50、13.63~180.38、2.43~14.75、1.16~19.68、0.49~5.63、55.77~445.16、0.23~10.26、62.04~530.10、1.11~18.01、11.36~90.61、12.22~65.98、7.22~69.84、3.37~45.65、0.30~2.59 μg·g^-1,其中有机酸类成分在佛耳草中含量比黄酮类成分更高,以1,5-O-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、奎宁酸、绿原酸含量较高,同时,贵州产地佛耳草样品中黄酮类成分含量高于江苏产地样品,江苏产地佛耳草样品中有机酸类成分含量则高于贵州产地样品。结论 建立的检测方法可用于佛耳草中17种成分含量的快速、准确测定,明确了佛耳草主要成分的含量范围,可为佛耳草质量控制标志物的选择提供参考。     

亚麻籽油对家兔血浆脂肪酸影响的研究

目的 观察亚麻籽油对家兔血浆脂肪酸影响。方法 用GC法测定40只家兔喂食亚麻籽油3个月中血浆脂肪酸组分和含量的动态变化。结果 摄入亚麻籽油后家兔血浆中α18：3、N3水平和p/S比值明显增高,14：0、16：0、18：0和16：1明显降低,18：1也有明显变化。结论 长期适量补充亚麻籽油可提高体内N3系多烯脂酸水平,降低饱和脂肪酸水平,对预防和治疗高脂血症和冠心病是有益的,并对单烯脂酸问题进行探讨。     

盐酸克林沙星在大鼠体内药代动力学的研究

目的：了解盐酸克林沙星（clinafloxacin,CF)在大鼠体内的吸收,分布,排泄过程。方法：用高效液相色谱－紫外可见分光光度法,给大鼠灌胃5,10,20mg.kg^-1CF后,测定在不同时间各组织和体液中CF含量。结果和结论：CF在大鼠体内药代动力学的一室模型,t1/2为2．03－2．17h,达峰时间tmax为1．0h,Cmax和曲线下积分面积AUC均随剂量的升高线性增大。给药后CF在组织中广泛分布,但几乎不存在于脑和脂肪组织,尿、粪及胆汁中原形药物总排出量约为给药量的22．1％,其中给药72h从尿排泄的原形药累积量相当于给药量的20．6％,在0．2－5．0mg/L^-1浓度范围内,CF血浆蛋白结合率为90．2％－97．0％。     

高效液相色谱法测定红细胞内α-生育酚

目的：寻找一种测定红细胞内α-生育酚含量的较好方法。方法：将含有生育酚的肝素抗凝血离心后吸出血浆,剩余的红细胞用生理盐水洗涤后用氢氧化钾皂化,并加入联苯三酚以防止α-生育酚被氧化。再用正已烷提取红细胞内的α-生育酚,并进行高效液相层析。结果：α-生育酚浓度为0．927～9．267 μmol／L,线性关系良好,最低检测限为0．323μmol／L,变异系数1．3％,回收率100．2％。结论：该方法简单可靠,重复性好,并可从细胞水平上了解机体的抗脂质过氧化作用。     

分清五淋丸的薄层色谱鉴别

目的寻找控制分清五淋丸质量的方法。方法利用薄层色谱对其中大黄、黄柏、黄芩和栀子4种主药进行检出研究。结果样品不仅与黄连素、黄芩素和栀子甙对照品有一致的层析斑点,且与对照药材有一致或基本一致的层析斑点。结论薄层色谱方法是控制分清五淋丸质量的有效方法。     

液相色谱质谱联用(LC-MS/MS)在天然化学成分分析中的应用Ⅰ.音喷离子化(SSI)与大气压化学离子化(APCI)对利血平的比较分析

报道应用 L C- MS/ MS,采用音喷离子化 (SSI)与大气压化学离子化 (APCI)对利血平的比较分析 ,应用这两种离子化方法比较所得的利血平的标准质谱 (MS)和二级质谱 (MS2 ) ,实验证明两种离子化方法所得结果完全一致     

高效薄层色谱扫描法测定玉泉丸中葛根素的含量

玉泉丸的处方来源于清·叶天士《种福堂公选良方》玉泉散 ,由葛根、天花粉、地黄等 5味中药组成 ,具有生津止渴 ,清热除烦 ,养阴滋肾 ,益气和中之功能 ,主治消渴糖尿病 ,肺胃肾亏损热病后期症等 [1]。处方中的葛根主要来源于豆科植物野葛Pueraria lobata(Willd) Ohwi或粉葛 P.thomsoniiBenth的根 ,主要有效成分为葛根素 (puerarin)、大豆苷 (daidzin)和大豆苷元 (daidzein)等异黄酮类化合物[2 ] 。关于玉泉丸中的有效成分测定未见报道 ,我们采用高效硅胶 G薄层色谱双波长扫描法对玉泉丸主要有效成分葛根素的含量进行测定 ,方法快速简便 ,…     

煤快速加氢热解焦油组成的分析

采用溶剂萃取－化学处理－柱层析相结合的预处理分离程序、色－质联用和色－红联用结合色谱保留值的定性方法,分析研究了内蒙东胜煤快速加氢热解焦油的化学成分和结构,推测鉴定出２００多种化合物,并对具有代表性的１９种多环芳烃进行了定量分析,讨论了快速加氢热解焦油化学成分的结构特征。