毛细管色谱法测定盐酸米多君中的有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定盐酸米多君中的有机溶剂残留量。方法用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定。结果乙醇、乙腈、乙酸的线性范围分别为20～800μg.L-1(r=0.999 9)、1.64～65.6μg.L-1(r=0.999 7)、20～800μg.L-1(r=0.999 5),平均回收率分别为100.2%、99.7%、99.6%,RSD分别为0.74%、1.17%、1.37%(n=9)。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于盐酸米多君中有机溶剂残留量的测定。     

2013—2015年广州市市售普洱茶农药残留状况分析

目的 了解广州市市售普洱茶农药残留状况,为政府监管和风险评估提供参考。方法 2013—2015年在广州市8个区的批发市场、零售店、超市、餐饮单位、网店和茶博会6类场所采用分层便利抽样方法采集普洱茶样本,按《国家食品安全风险监测工作手册》中植物源性样本农药多组分残留气相色谱-质谱联用法测定标准程序检测样品中17种农药残留量。结果 共检测432份普洱茶,检出农药残留353份,检出率为81.71%。检出率较高的项目为氯氰菊酯(78.70%,170/216)、联苯菊酯(69.68%,301/432)、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯(30.32%,131/432)。农药残留超标7份,超标率为1.62%。不同包装形态、生产年份、原料产地的普洱茶农药残留检出率差异均有统计学意义(均P<0.05)。结论 广州市市售普洱茶农药残留检出率较高,农药残留超标率较低,政府监管部门可根据农药残留检出率较高的样品类型特征进行重点监测。     

加速溶剂萃取-毛细管气相色谱法测定小麦粉中21种有机磷农药残留的研究

目的:建立了毛细管气相色谱法测定出口小麦粉中21种有机磷残留量的分析方法。方法:小麦粉经ASE溶剂萃取仪,丙酮加正己烷(1+1)溶剂提取,浓缩液丙酮溶解定容,采用HP50+毛细管柱和火焰光度检测器测定,一次进样可对小麦粉中21种有机磷农药进行检测。结果:样品加标平均回收率在74.3%～121.7%之间,相对标准偏差(RSD)2.1%～6.6%之间,检出限(LOD)在0.01 mg/kg～0.05 mg/kg之间。结论:实验结果表明,该法简便、快速、灵敏,准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求,适合出口小麦粉中21种有机磷残留量的日常检验。     

顶空毛细管气相色谱法测定甲状腺片中5种有机溶剂残留量

目的:建立测定甲状腺片中甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯5种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-1石英毛细管柱,载气为氮气,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,程序升温;顶空进样,顶空瓶温度为100℃,平衡时间为30min,分流比为10:1,溶剂为二甲基亚砜。结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯5种有机溶剂分离较好;线性关系r为0.9996～0.9999,检测限分别为0.6、2.0、1.0、0.2、0.1μg.mL-1;平均回收率为98.6%～100.3%,RSD为0.53%～1.32%。3批样品中有机溶剂残留量均在合格范围内。结论:所建立的方法简便、快捷、灵敏度高,结果准确,适用于甲状腺片中有机溶剂残留量的检测。     

GC法检测黄芩中三种农药残留量

目的建立黄芩中的六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）和五氯硝基苯（PNCB）3种农药残留量的毛细管气相色谱测定方法。方法样品采用丙酮-二氯甲烷为提取溶剂,以超声法提取,采用磺化法净化。检测使用弹性毛细管柱为分离柱,电子捕获检测器（ECD）检测。结果 3种成分在25min内得到良好的分离;两个色谱峰之间的分离度最小为1.57,峰与峰之间达到良好分离;该法中9个农药残留物组分的线性关系良好,其平均加样回收率为72.20%～116.18%,RSD值为0.55%～7.81%。结论该法准确,灵敏度高,易操作,重复性良好。     

不同三七饮片中六六六、滴滴涕农药残留量的分析

目的建立三七饮片中有机氯农药六六六、滴滴涕的测定方法,为三七饮片中有机氯农药六六六、滴滴涕残留量监测提供可行的分析手段。方法采用毛细管气相色谱法测定六六六、滴滴涕含量,采集不同三七饮片27份进行检测。结果参照食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法(GB/T5009.19-1996)测定,六六六、滴滴涕在1~100μg/mL的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,检测结果表明不同三七饮片中的农药残留量普遍低于三七国家标准(GB 19086-2003)中的农药残留量。结论毛细管气相色谱法测定三七饮片中有机氯农药六六六、滴滴涕的测定方法可靠。     

对《中国药典》2000年版一部有关加强重金属、农药残留量检测的建议

改革开放以来,我国医药行业取得了巨大成就,但如何更上一层楼,与国际接轨,把中医药推向世界,我们还面临着艰巨的任务.我们应从两方面着手应对,首先是充实和提高中医药基础理论,接受全人类的先进文明成果,与时俱进,积极开拓创新,构筑起以传统中医药理论为基础,又容纳现代科技文明成果的新中医药理论体系,为全人类健康服务.二是在保证中药安全性、有效性的前提下,借鉴国外先进的制药理念,引进新技术、新标准,以世界上通行的药典标准来规范中药材、中成药,这样中医药进入国际市场才有许可证.中国药典(2000年版)一部已做了很好的工作,但在一些物质的限量检查上还有待充实提高.本文针对中国药典(2000年版)一部中有关重金属、农药残留量的检测提出以下建议.     

顶空进样毛细管气相色谱法测定生物素中有机溶剂残留量

目的建立测定生物素中有机溶剂残留量的方法.方法采用顶空进样毛细管气相色谱法测定,色谱柱为HP-INNO-Wax毛细管柱;程序升温,初始温度为50℃,维持6min后,以20℃·min-1升温至180℃保持5min.结果在确定的色谱条件下各组分能基线分离,线性关系良好;加样回收率为96.7%～102.4%.最低检测限为0.03～0.16ppm.结论该方法灵敏度和准确度均达到有机溶剂残留量检测的要求,可用于生物素中有机溶剂残留量的测定.     

入冬需防雾伤身

对于淡淡的薄雾，美国一位著名诗人曾经用“小猫”来比喻，抒发自己和许多人对这种薄雾的喜爱。的确。薄雾给我们四周的景物蒙上了一层柔和的面纱。也给我们的生活凭添了几许诗意，而且它通常很快就会静静地离去。不再干扰我们。然而。入冬以后的城市上空。更多时候笼罩的是一层厚厚的浓雾。而且常常经久不散，有时甚至会弥漫整整一天。那么。这种雾是如何产生。又会对我们的健康有什么危害呢?