顶空毛细管气相色谱法测定尼美舒利原料药的溶剂残留量

目的：建立尼美舒利原料药中8种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用Agilent DB-WAX毛细管柱（30 m ×0．32 mm ×0．5μm）,氢火焰离子检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃。程序升温,初温50℃,保持5 min,然后以15℃＆#183; min-1的速率升至120℃,再以30℃·min-1的速率升至240℃,保持5 min。顶空进样,平衡温度95℃,平衡时间30 min。结果在上述条件下,正己烷,丙酮,甲醇,二氯甲烷,乙醇,甲苯,吡啶,正丁醇分离度均在2．0以上,线性关系良好（r分别为0．9997,0．9992,0．9976,0．9987,0．9988,0．9993,0．9988,0．9988）,平均回收率（n＝6）均在97％以上。结论该法简单、准确,灵敏度高,重复性好,适用于尼美舒利原料药中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定坎地沙坦酯原料药中8种有机溶剂残留量

目的:建立测定坎地沙坦酯原料药中8种有机溶剂甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯与四氢呋喃残留量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为Agilent HP-5毛细管柱,以(5%)苯基-(95%)甲基聚硅氧烷为固定液,柱温采用程序升温,氢火焰离子化检测器温度为250℃;载气为高纯N2;顶空进样,加热温度为100℃,加热时间为30 min。结果:8种有机溶剂在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6⁰.999 9),平均回收率均为99.6%0.999 9),平均回收率均为99.6%¹00.3%(RSD=0.89%100.3%(RSD=0.89%¹.98%,n=3);定量限分别为0.09、0.15、0.12、0.3、0.6、0.18、0.45、0.21 ng;检测限分别为0.03、0.05、0.04、0.1、0.2、0.06、0.15、0.07 ng。样品中只检出了丙酮。结论:建立的方法操作简便、精密度高,可有效控制坎地沙坦酯原料药中残留的8种有机溶剂。     

气相色谱法测定凡德他尼原料药中8种有机溶剂残留量

目的:建立同时测定凡德他尼原料药中8种有机溶剂即甲醇、乙醇、四氢呋喃、正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,按外标法计算溶剂残留量。色谱柱为DB-624,进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为270℃,程序升温,载气为N2,分流比为20∶1。结果:8种有机溶剂在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.998 1⁰.999 4);平均加样回收率为95.90%0.999 4);平均加样回收率为95.90%¹01.4%(RSD=0.56%101.4%(RSD=0.56%³.16%,n=3);3批样品中有1批检出四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺。结论:建立的方法操作简单、灵敏、结果准确,可用于凡德他尼原料药中有机溶剂残留量检查。     

10种中药材及饮片亚硫酸盐残留检测结果分析

目的 对市场上抽取的10种中药材及其饮片进行二氧化硫残留量测定,并对结果进行统计分析,提出标准建议和监管建议.方法 采用《中国药典》2010年版第一增补本中二氧化硫残留量测定法,按照《中国药典》2010年版第二增补本中的限量要求对检测结果进行统计分析.结果与结论 共检测10个品种896批中药材及饮片,开展过中药饮片无硫化专项整治工作地区的样品结果满意.建议应加强对二氧化硫残留量限度标准的实施,严格市场监管,加大政策扶持力度,指导规范加工方法的转化,进而保证中药饮片质量安全.     

急性二氧化硫中毒的急救与护理

目的探讨急性二氧化硫中毒的急救与护理方法。方法选取2011年8月～2013年8月本院收治的156例急性二氧化硫中毒的患者．随机分为两组,对照组采用常规护理,治疗组采用个性化护理。结果经过护理及指导,患者的临床症状得到改善,治疗组显效率为60．26％,总有效率为91．03％;对照组显效率为39．74％,总有效率为69．23％,两组问差异有统计学意义（P〈O．05）。结论加强对急性二氧化硫中毒患者的急救与护理,不仅可以提高患者的存活率,而且对促进患者的康复起重要作用。     

气相色谱法测定氢溴酸替格列汀中溴乙烷残留量

目的 建立氢溴酸替格列汀中遗传毒性杂质溴乙烷残留量的气相色谱（GC）检测方法。方法 采用迪马DM-624色谱柱（30 m×0.53 mm×3.0 μm）;电子捕获检测器（ECD）;程序升温：初始柱温40 ℃,保持3 min,以20 ℃/min升温至200 ℃,保持5 min;进样口温度：210 ℃;检测器温度：210 ℃;载气：氮气;分流比：3：1;进样量1 μL。结果 溴乙烷在0.75～6.75 μg/mL与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 7）,最低检测限为0.26 μg/mL。平均回收率为99.4%,RSD值为0.3%（n=9）。3批氢溴酸替格列汀样品中均未检测出溴乙烷。结论 该方法简便、准确,重复性好,适用于氢溴酸替格列汀中溴乙烷残留量的控制。     

硫磺熏蒸加工中药材的研究进展

硫磺熏蒸中药材是一种古老的药材养护方法,具有防虫蛀、防腐、防霉变、灭菌等作用。但过度用硫磺熏蒸会造成中药材化学成分及含量的改变和二氧化硫残留超标,且二氧化硫与中药材中的水分和无机元素结合生成亚硫酸盐,会对人体造成危害。所以,对于中药材熏蒸过后其二氧化硫残留量的分析研究对于中药材硫磺熏蒸这一养护方法具有重大意义。     

先天性心脏病合并肺动脉高压患儿内源性二氧化硫、内皮素-1、同型半胱氨酸水平及其相关性分析

目的分析先天性心脏病(congenital heart disease, CHD)合并肺动脉高压(pulmonary hypertension, PH)患儿内源性二氧化硫(SO_2)、内皮素-1(ET-1)及同型半胱氨酸(Hcy)水平与肺动脉收缩压(PASP)及动脉血氧分压(PaO_2)的相关性。方法回顾性分析2017年1月—2019年10月我院收治的79例CHD合并PH患儿的临床资料,根据其PH程度分为轻度组26例、中度组25例和重度组28例,再选取27例同时间段体检健康儿作为对照组,观察4组儿童内源性SO_2、ET-1及Hcy水平,分析其表达水平及与PASP、PaO_2的相关性。结果重度组Hcy水平显著高于轻度、中度组和对照组(P0.05);ET-1水平对照组明显低于轻度、中度组和重度组,且随病情严重程度的加重ET-1水平呈上升趋势(P0.05);内源性SO_2水平对照组明显高于轻度、中度组和重度组,且随病情严重程度的加重内源性SO_2水平呈下降趋势(P0.05)。经Spearman相关分析显示,CHD合并PH患儿内源性SO_2水平与PASP呈负相关,与PaO_2呈正相关;ET-1、Hcy水平与PASP呈正相关,与PaO_2呈负相关。结论内源性SO_2、ET-1及Hcy的表达与CHD合并PH患儿的疾病严重程度存在一定相关性,可根据其水平进行病情评估。