部分中药材二氧化硫残留量检测

目的测定部分中药材的二氧化硫残留量。方法使用酸蒸馏碘滴定法。结果9个中药材样品全部都有二氧化硫残留,均超过30μg·kg^-1。结论二氧化硫熏蒸中药现象仍十分普遍,国家有关部门应尽快出台中药二氧化硫残留量测定的方法及限量的法定标准。     

顶空GC-MS法测定去甲斑蝥素中的有机溶剂残留

目的：建立去甲斑蝥素中有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法,HP-5MS柱（30m×0．25mm×0．25μm）,火焰离子化检测器（FID）,以水为溶剂,进行气相色谱分析,并以电子轰击（EI）为离子源,进行质谱（MS）分析。结果：证实残留溶媒为丙酮。结论：本方法简单、准确、灵敏,重复性好,适用于去甲斑蝥素中有机溶剂残留量的测定。关键词去甲斑蝥素;顶空气相色谱一质谱法;有机溶剂;残留量     

顶空毛细管气相色谱法测定α-酮缬氨酸钙原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定α-酮缬氨酸钙原料药中有机溶剂乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶剂。结果:乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯检测浓度的线性范围均为0.01～2.0mg·mL-(1r均为0.9999);平均回收率为98.6%～99.7%(RSD=1.0%～1.5%);定量限为0.51～5.04μg·mL-1;3批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定血浆分离杯中环氧乙烷的残留量

目的:建立血浆分离杯中环氧乙烷残留量的测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,测定了血浆分离杯中环氧乙烷的残留量.结果:环氧乙烷在1.75～17.5μg范围内呈良好的线性关系,r为0.9986(n=6),平均回收率97.76%.RSD1.7%.结论:本方法测定血浆分离杯中的环氧乙烷残留量快速简便,结果准确、可靠且重现性好.     

毛细管气相色谱法检测普伐他汀中有机溶剂的残留量

目的:建立以毛细管气相色谱法检测普伐他汀原料药中有机溶剂残留量的方法。方法:检测器为氢火焰离子化检测器(FID),色谱柱为DB-5毛细管色谱柱,初始柱温为40℃,保持3min后以40℃.min-1升至180℃,保持3min,进样口温度为200℃,检测器温度为240℃,进样量为0.3μL,检测对象为9种溶剂,包括甲醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、三氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺。结果:9种有机溶剂实现基线分离,线性关系良好(r均大于0.998 9),平均回收率为98.5%～100.8%,RSD=2.0%～4.2%,最低检测浓度为0.10～1.38ng.mL-1,均未在普伐他汀原料药中检出。结论:本方法操作简便、结果准确,可用于普伐他汀原料药中有机溶剂残留量的测定。     

GC法测定匹多莫德片中有机溶剂的残留量

目的:建立匹多莫德片中乙醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺3种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法:采用气相色谱法,检测器为FID,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,程序升温为在40℃下保持5min,然后以50℃.min-1的速率升至200℃,至少保持10min,进样口温度为160℃,检测器温度为280℃,分流比为5:1。结果:3种有机溶剂完全分离,样品中潜在杂质不干扰其测定;三者检测浓度的线性范围分别为10.036～802.88(r=0.9999)、26.44～105.76(r=0.9996)、1.76～140.8(r=0.9995)μg.mL-1;平均回收率分别为102.4%、99.0%、99.2%,RSD分别为1.99%、3.34%、0.55%。结论:本方法灵敏、准确、快捷,可用于该制剂中有机溶剂残留量的检测。     

基于Excel VBA的标准曲线加权回归

目的编制标准曲线加权回归程序。方法运用Excel VBA编制标准曲线加权回归的程序。结果相关数据处理结果表明该程序计算结果准确、使用方便。结论该程序对生物样品分析很有帮助。     

天麻炮制工艺研究

天麻为兰科植物天麻（GastodiaelataBL）的干燥块茎,《中华人民共和国药典》（2005版）记载天麻性味与归经：“甘、平,归肝经”功能与主治：“平肝熄风止痉、用于头痛眩晕、肢体麻木、小儿惊厥、癫痫抽搐、破伤风症”。《中华人民共和国药典））2005年版收载天麻炮制方法为“润软或蒸软,切薄片”,其项下无鉴别、含量测定标准、有毒物质限量标准和农药残留量限量标准,更无有效期规定。生产企业及药品监督管理部门对炮制品的质量控制和监管仅停留在外观性状上,缺乏有效的量化指标,造成饮片内在质量无法控制。因此加快天麻饮片炮制规范化的研究,建立合理可控的质量标准十分迫切。     

一次性无菌医疗器械验收中存在的问题及相关对策

目的 分析一次性无菌医疗器械进入医院验收过程中出现的质量问题,提示医疗机构应重视医疗器械的验收.方法 采用回顾性分析近5年来对一次性无菌医疗器械进入医院验收过程中出现的不合格产品.结果 一次性无菌医疗器械主要存在着产品环氧乙烷残留量超标,无合格证明产品灭菌合格,包装破损,失效期不清晰,产品型号内外不符.医疗器械产品注册证号与产品分类目录不符等.结论 以上存在的问题与国家颁布的法律法规、规章及相关技术指标不相符合,医疗机构验收中发现类似的问题,应及时采用有效的措施杜绝进入临床,这样才能达到一次性无菌医疗器械安全有效的使用.     

空气中微量过氧乙酸残留量检测方法的研究

目的 研究空气中微量过氧乙酸残留量检测方法及其影响因素. 方法 室内空气先用过氧乙酸喷洒消毒,空气微量过氧乙酸用吸收法进行采样并进行浓度测定. 结果 该方法检测下限为3.8 mg/L,采样10 min,流量为1 L/min和采样20 min,流量为1 L/min的最低检测浓度分别为3.8和1.9 mg/m3.平行样变异系数为1.21%～4.53%.回收率为94.15%～104.18%.采样吸收效率>90%. 结论 该改良方法适用于室内空气消毒中微量过氧乙酸测定;因过氧乙酸极不稳定,测定空气过氧乙酸须现场进行.