流动注射化学发光法检测食品中SO2含量的研究

目的:建立一种食品中SO2的化学发光快速检测法?方法:利用SO2定量的与酸性高锰酸钾反应,从而减弱高锰酸钾-间苯二酚的化学发光,其减弱值与被检物浓度有关?结果:在最优化条件下,SO2浓度在0.04~40.00 mg/L范围内与发光强度减弱值呈较好的线性关系?方法的检测限为0.03 mg/L (S/N=3)?结论:该方法可用于食品中SO2分析?     

气相色谱法测定帕米膦酸二钠中的有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定帕米膦酸二钠中甲醇、氯苯的残留量。方法采用DIM—Wax毛细管柱（30m×0．32mm,0．50μm）;载气为氮气;以50％N,N-二甲基甲酰胺为溶剂;柱温40℃,保持5rain,以20℃／min升温至180qC,保持1min;进样口温度240℃;检测器温度250℃（FID）。结果甲醇在62．4—499．2mg／ml的浓度范围内线性关系良好,r=0．9992（n=,检测限为O．4ng,回收率为98．95％（RSD：1．12％）;氯苯在11．6—58．0mg／ml的浓度范围内线性关系良好,r=0．9994（n=5）,检测限为0．2ng,回收率为98．82％（RSD：1．40％）。结论气相色谱法可用于帕米膦酸二钠中甲醇、氯苯的残留量测定。     

顶空GC测定盐酸法舒地尔中残留溶剂

目的 建立盐酸法舒地尔中甲醇、二氯甲烷和乙醇残留量的测定方法。方法 采用顶空毛细管气相色谱法,以Agilent HP-INNOWAX毛细管柱(30 m´0.32 mm, 0.5 µm)为分析柱,柱温为程序升温：起始温度35 ℃,保持12min,以40 ℃·min^-1升温至200 ℃,保持5 min;载气为高纯氮气,柱流速1.0 mL·min^-1;气化室温度200 ℃;FID检测器,检测室温度250 ℃。结果 外标法测得甲醇、二氯甲烷和乙醇的平均加样回收率分别为96.21%、77.96%和95.56%。样品中检测到的甲醇、二氯甲烷和乙醇残留量均远在药典规定的限量以下。结论 建立的方法能有效控制盐酸法舒地尔原料药中甲醇、二氯甲烷和乙醇的残留量。     

顶空毛细管气相色谱法测定甲状腺片中5种有机溶剂残留量

目的:建立测定甲状腺片中甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯5种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-1石英毛细管柱,载气为氮气,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,程序升温;顶空进样,顶空瓶温度为100℃,平衡时间为30min,分流比为10:1,溶剂为二甲基亚砜。结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯5种有机溶剂分离较好;线性关系r为0.9996～0.9999,检测限分别为0.6、2.0、1.0、0.2、0.1μg.mL-1;平均回收率为98.6%～100.3%,RSD为0.53%～1.32%。3批样品中有机溶剂残留量均在合格范围内。结论:所建立的方法简便、快捷、灵敏度高,结果准确,适用于甲状腺片中有机溶剂残留量的检测。     

GC法检测黄芩中三种农药残留量

目的 建立黄芩中的六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）和五氯硝基苯（PNCB）3种农药残留量的毛细管气相色谱测定方法。方法 样品采用丙酮-二氯甲烷为提取溶剂,以超声法提取,采用磺化法净化。检测使用弹性毛细管柱为分离柱,电子捕获检测器（ECD）检测。结果 3种成分在25 min内得到良好的分离;两个色谱峰之间的分离度最小为1.57,峰与峰之间达到良好分离;该法中9个农药残留物组分的线性关系良好,其平均加样回收率为72.20%～116.18%,RSD值为0.55%～7.81%。结论 该法准确,灵敏度高,易操作,重复性良好。     

毛细管色谱法测定盐酸米多君中的有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定盐酸米多君中的有机溶剂残留量。方法用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定。结果乙醇、乙腈、乙酸的线性范围分别为20～800μg.L-1(r=0.999 9)、1.64～65.6μg.L-1(r=0.999 7)、20～800μg.L-1(r=0.999 5),平均回收率分别为100.2%、99.7%、99.6%,RSD分别为0.74%、1.17%、1.37%(n=9)。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于盐酸米多君中有机溶剂残留量的测定。     

林下山参、生晒参、红参和池底参中有机氯类农药残留量比较

目的:测定本溪地产的林下山参、生晒参、红参、池底参中有机氯类农药残留量并进行比较。方法:样品用石油醚提取,以硫酸磺化,采用DB-1701毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)及电子捕获检测器(63Ni-ECD),外标法计算含量。结果:这种方法可以有效区别不同种类人参中有机氯类农药残留量。结论:林下山参、生晒参、红参、池底参中有机氯类农药残留量存在差异。     

GC法检测黄芩中三种农药残留量

目的建立黄芩中的六六六（BHC）、滴滴涕（DDT）和五氯硝基苯（PNCB）3种农药残留量的毛细管气相色谱测定方法。方法样品采用丙酮-二氯甲烷为提取溶剂,以超声法提取,采用磺化法净化。检测使用弹性毛细管柱为分离柱,电子捕获检测器（ECD）检测。结果 3种成分在25min内得到良好的分离;两个色谱峰之间的分离度最小为1.57,峰与峰之间达到良好分离;该法中9个农药残留物组分的线性关系良好,其平均加样回收率为72.20%～116.18%,RSD值为0.55%～7.81%。结论该法准确,灵敏度高,易操作,重复性良好。     

正确认识硫黄熏蒸

柯大夫:前些天去药店抓中药调理,后来朋友跟我说那里的党参用硫黄加工过,我有些担心,但是药店的店员却说这是正常的加工手段,究竟是不是呢?广东胡×胡读者:硫黄熏制是我国中药材传统的加工、养护方法之一,特别是在部分中药材产地粗加工过程中用于防霉、防腐和干燥