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181.
《中南药学》2017,(4):505-510
目的通过优化比色法反应条件,建立比色分光光度法测定天花粉中二氧化硫的残留量。运用试剂盒法、比色法、顶空气相色谱法验证,探讨这3种方法测定结果的相关性。方法采用紫外分光光度法测定试验最佳吸收波长;利用响应面分析法对影响含量的因素进行优化,在单因素试验的基础上选取试验因素与水平,根据中心复合设计试验原理,采用四因素三水平的响应面分析法确定最佳比色法反应条件。结果确定最佳吸收波长为560 nm;最佳比色法反应条件:氨基磺酸铵溶液、氢氧化钠溶液、盐酸副玫瑰苯胺溶液用量分别为0.5、1.0、1.0 mL;反应时间为15 min。在该反应条件下,二氧化硫残留量在1.0~50.0μg与峰面积线性关系良好,r=0.9998;平均回收率为104.5%~105.3%,RSD为0.30%。结论该方法操作简便,重现性好,线性范围宽,可为天花粉及其相关加工产品中二氧化硫残留量的测定提供参考。 相似文献
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广州市河粉生产卫生状况调查和相关因素分析 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:为调查和整顿广州市河粉生产市场,并为制定河粉(或湿米粉)卫生标准及生产卫生规范提供基础依据。方法:对30家持有卫生许可证的河粉生产企业进行生产和卫生状况调查。结果:相当一部分企业存在生产布局欠合理、卫生设施不足等问题;90 %的厂家使用感官性状陈旧的大米作为河粉生产原料;二氧化硫残留和微生物计数较高是影响河粉卫生质量的主要问题;卫生状况较好的生产企业河粉微生物指标合格率高(P <0 .0 5) ,人员劳动负荷与河粉大肠菌群计数有正相关关系。结论:改善生产企业卫生状况,配备完善卫生设施,严格生产原料和添加剂的管理是改善河粉卫生质量的关键措施。 相似文献
186.
GC/MS法同时测定动物组织中4种β-兴奋剂残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
目的:应用气相色谱-质谱法(GC/MS)同时测定动物肝脏、肾脏和肉中的特布它林、沙丁胺醇、克伦特罗和莱克多巴胺4种β-兴奋剂的残留量。方法:样品剁碎混匀后用甲醇提取,SLS固相萃取柱净化,N,O双三甲基硅烷三氟乙酰胺-1%三甲基氯硅烷(BSTFA-1%TMCS)衍生,采用GC/MS分析,选择离子监测(SIM)方式测定,以D3-沙丁胺醇和D9-克伦特罗同位素为内标定量。结果:测定4种β-兴奋剂标准的相对标准偏差为2.24%~8.00%(n=7),加标回收率76.1%~112%(n=3),方法检出限0.2~1.0μg/kg。结论:方法简便,灵敏度高,选择性好,适用于动物组织中特布它林、沙丁胺醇、克伦特罗和莱克多巴胺残留量的分析。 相似文献
187.
有机氯农药残留量测定中几种前处理方法的比较与分析 总被引:12,自引:1,他引:11
对有机氯农药残留量的测定 ,气相色谱法是应用广泛和成熟的技术。以同样的方法测定时 ,样品前处理方法的不同将直接影响测定结果。如何快速、简便、消耗且减少的提取样品中有机氯 ,尽可能使残留的有机氯农药完全提取 (提高提取率 ) ,是前处理时必须考虑的问题。我们比较了 6种不同的前处理方法 ,以期寻找一种快速简便 ,提取率高 ,又节省有机试剂的前处理方法。1 实验部分1 1 仪器 GC 17A型气相色谱仪 ,80 0型离心机 ,T2 30 1电动振荡机 ,KQ - 2 5 0B型超声波清洗器。1 2 样品 日常工作中积累的 16 0份超标茶叶样品。将每份样品… 相似文献
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Objective To investigate a method of detecting four residual solvents in loperamide hydrochlo-fide. Methods The residual solvents in ioperamide hydrochloride included isopropanol, ethyl acetate, Methyl isobutyl ketone and methylbenzene. The concetrations were quantitatively detemined by headspace GC on J&W DB-624 column, FID detector. Nitrogen was used as the carry gas. The injector temperature was 200% and the detector temperature was 25℃, meanwhile the column temperature was programmed raised. Results The solvents were completely separated and the calibration CHives of each solvent showed good linear relationship within a certain range. Conclusion The method is sensitive, accurate and can be used for quality control. 相似文献
190.
建立了毛细管GC法测定阿折地平中乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机溶剂的残留量,以DMSO为溶剂,采用程序升温。各溶剂的平均回收率分别为98.5%、99.4%、99.7%、100.3%和98.4%。 相似文献