酸菜中二氧化硫残留量的调查

我国常用的漂白剂主要为亚硫酸及其盐类，不少食品中如木耳、果脯、果干、蘑菇、粉丝、蔗糖、罐头、红酒等在加工中，常采用熏磺或亚硫酸盐溶液浸渍法进行漂白，这些漂白剂除有漂白作用外，对微生物有明显的抑制作用，可以达到杀菌防腐防虫目的。漂白剂主要的成分二氧化硫(SO2)是一种强还原剂，会破坏食品本身成分，影响食品质量；同时过量的SO2残留，会导致食用者咽喉疼痛、胃部不适等不良反应；     

气相色谱法测定炎琥宁有机溶剂残留量

目的建立炎琥宁有机溶剂残留量的测定方法。方法采用气相色谱法,色谱柱为2 m×3 mm不锈钢色谱柱,柱填料为GDX-102(60~80目);FID检测器;按外标法同时测定炎琥宁合成过程中涉及的乙醇、丙酮和吡啶的残留量。结果在该色谱条件下,测得各溶剂线性均良好(r=0.999 6~0.999 9);平均回收率分别为97.86%,98.16%和98.04%;RSD分别为0.5%,0.8%和0.8%;乙醇、丙酮和吡啶的最低检测限分别为0.005%,0.005%和0.002%;3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论该方法简单、快捷、灵敏,可有效用于炎琥宁有机溶剂残留量的控制。     

离子色谱法测定常用药食两用中药材中的二氧化硫含量

目的:测定常用保健药食两用药材中二氧化硫含量。方法:采用酸蒸馏法及离子色谱法。结果:被测定的32个样品中,26个样品含有二氧化硫,含量不等,多者可达3180μg/g。用水清洗药材,二氧化硫不易除去。样品置于室外通风处或水煎煮可降低样品中二氧化硫含量,煎煮时间对煎液中残留的二氧化硫含量有一定的影响。结论:测定方法简便,精密度及重现性良好。     

顶空毛细管气相色谱法测定水飞蓟提取物中正己烷和醋酸乙酯残留量

水飞蓟素为菊科植物水飞蓟Silybum marianumGaertn.的果实经提取而得的混合物,具有抗自由基、抗脂质过氧化、抗肿瘤和降血脂作用、保护肝细胞膜、促进被损伤肝细胞合成DNA及结构蛋白、免疫调节和抗肝纤维化等药理活性,在临床上常将其作为抗肝损伤药物[1~3]。水飞蓟素在提取过程中使用了正己烷和醋酸乙酯溶剂,根据我国新药审批对天然产物中有机溶剂残留量的要求,必须测定生产工艺中接触到的某些溶剂的残留量。残留量的测定方法主要有气相色谱法、顶空气相色谱法、毛细管顶空气相色谱法、固相萃取-气质联用法、毛细管电泳法、反相高效液相色…     

顶空气相色谱法测定左卡尼汀中有机溶剂的残留量

目的建立左卡尼汀原料药中丙酮、乙醇等有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱;进样口温度120℃;柱温50℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度260℃;载气为氮气;流量1.7 ml.min-1,分流比为2∶1;进样体积1 ml;顶空瓶平衡温度70℃,平衡时间60 min;以水为溶剂。结果丙酮、乙醇在4 min内分离良好,平均回收率分别为99.9%、99.2%,相对标准偏差分别为1.4%、1.8%(n=5)。结论该方法简单、快速、准确,可用于左卡尼汀原料药中有机溶剂残留量的检测。     

注射用灭菌粉末剂螺杆分装机的清洁验证

目的：探索头孢类产品无菌分装过程中，分装机清洁方法和规程的重现性。方法：以手工法清洁，以最低日治疗剂量法计算残留水平，做回收率及灵敏度试验。结果：最终头孢拉定在头孢哌酮钠中的实际控制残留标准为2．17μg／25cm^2.结论：经3批验证试验，证明所定清洁规程具有良好的重现性。     

毛细管气相色谱法测定替米沙坦中的有机溶剂残留量

目的:建立气相色谱法测定替米沙坦中残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿、乙二醇和二甲基甲酰胺。方法:以DB-624弹性石英毛细管柱为色谱柱(30m×0.53mm),载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。顶空进样法采用程序升温(50℃,保持15min,以30℃.min-1升至160℃,保持5min),进样量1.0mL。直接进样法柱温为100℃,进样量1.0μL。结果:3批样品中7种有机溶剂残留量均符合规定。结论:本方法可测定替米沙坦中的有机溶剂残留量,方法简单、准确。     

半枝莲中有机氯农药残留量检测

目的:研究制订测定半枝莲中有机氯农药六六六(BHC)、DDT、五氯硝基苯9个组分残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。结果:所测10个样品中总BHC和总DDT含量≤0.08 μg·g~(-1)。结论:方法简便、准确,可用于半枝莲药材的测定。所测样品有机氯农药残留量低于相关标准,可以安全使用。     

瓜蒌中有机氯农药残留量测定研究

目的：测定瓜蒌中有机氯农药残留。方法：利用气相色谱法同时测定瓜蒌中9种有机氯农药的残留量。结果：方法回收率为78．0％－102．0％，RSD＜10．0％，所测10个样品中总BHC及总DDT含量＜0．05μg/g。结论：测定结果可见本法符合农药残留分析要求，但应制定相应限量标准。     

黄芪中有机氯农药残留量及重金属含量分析

目的：测定，分析中药种植基地产黄芪中的有机氯农药残留量，重金属含量是否符合绿色中药的标准。方法：对阳高县产黄芪用气相色谱法测定有机氯残留量，用原子吸收分光光度计测定砷和汞的含量。结果：阳高中药种植苦产黄芪的有机氯农药残留量，重金属含量均低于国际最低残留量标准，且γ－六六六，δ－六六六和op'DDD和pp'-DDT没有检出。结论：阳高中药种植基地生产的黄芪符合绿色中药的标准。