毛细管气相色谱法测定左氧氟沙星中的有机溶剂残留量

目的建立气相色谱法测定左氧氟沙星中残留有机溶剂甲醇、乙醇、三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺。方法以DB-624(30m×0.53mm×3μm)弹性石英毛细管柱为色谱柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。顶空进样法测甲醇、乙醇和三氯甲烷,进样量1.0mL;直接进样法测二甲基甲酰胺,进样量1.0μL。这两种方法均采用程序升温。结果甲醇、乙醇、三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺线性关系r分别为0.999、0.9999、0.9987、0.9988;平均回收率分别为95.9%、92.8%、109.0%、93.2%,RSD分别为2.6%、2.3%、7.1%、7.0%(n=9)。结论本方法灵敏、简单、准确、有效,适用于测定左氧氟沙星中有机溶剂残留。     

顶空毛细管气相法测定鸡肝散提取物中有机溶剂残留量

目的:建立鸡肝散提取物中3种有机溶剂残留量的测定方法。方法:用 HP-5毛细管气相色谱柱,顶空进样,FID 检测器,以标准溶液加入法进行计算。结果:乙醇、乙酸乙酯、正丁醇的线性范围分别为12.98～129.8μg·mL~(-1)(r=0.9996),21.60～216.0μg·mL~(-1)(r=0.9993),62.70～627.0μg·mL~(-1)(r=0.9994),回收率95.81%～104.2%,理论板数均大于13000,相邻峰的分离度均大于2,精密度、回收率 RSD 均小于10%。结论:本方法简单、准确,灵敏度高、重现性好,适用于鸡肝散提取物中有机溶剂残留量的测定。     

中药有机氯农药残留量测定中干扰因素分析

本文对农药残留量测定实际工作中存在的主要干扰因素进行了分析，以供从事中药材、中成药中有机氯类农药残留量分析的同行参考。     

气相色谱法同时测定帕洛诺司琼中的8种有机溶剂残留量

[目的]测定帕洛诺司琼中甲醇、甲苯、乙酸乙酯、乙醇、四氢呋哺、丙酮、异丙醇、正己烷的含量。[方法]采用毛细管气相色谱法，色谱系统：HP-5色谱柱、程序升温、载气为氮气、检测器为FID，外标法计算含量。[结果]在选定的色谱条件下，测得各有机溶剂的线性良好（r〉0．99）；平均回收率96．35％～103．67％，RSD1．37％～3．04％，最低检出限0．27～0．38ng，3批样品中8种有机溶剂残留量均符合要求。[结论]经方法学试验验证，该方法灵敏、准确、可靠，适用于本品有机溶剂残留量的测定。     

UPLC-ESI-MS/MS检测畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量

目的：建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定畜、禽肉中土霉素、四环素、金霉素的方法。方法：采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,多离子反应监测（MRM）定量法,通过对试样净化预处理、色谱条件、质谱参数等的优化选择和方法回收率、精密度等的验证,建立了同步准确定量测定肉类食品中土霉素、四环素、金霉素的理想方法。结果：土霉素、四环素、金霉素的最低检出限（LOD）分别为0.1、0.1、0.5μg/kg,在5.0-80.0 ng/ml的线性范围内,相关系数r均大于0.99,回收率在82.6%-111%。结论：采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,可快速测定畜、禽肉样品中土霉素、四环素、金霉素含量,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高。     

cAMP-PKA信号转导在SO2衍生物舒张血管中作用

目的 研究环腺苷酸单磷酸-蛋白激酶A(cAMP-PKA)信号转导系统在SO2衍生物舒张血管中的作用.方法 当SO2衍生物诱发该血管环舒张时,采用放射免疫法检测血管环组织环腺苷酸单磷酸(cAMP)、环鸟苷酸单磷酸(cGMP)、前列环素(PG12)和血栓素(TXA2)的稳定代谢产物6-酮-前列腺素F1a(6-keto-PGF1a,6-keto)和血栓素B2(TXB2)的含量,并用32P掺入底物法测定组织中的蛋白激酶A(PKA)活性.结果 SO2衍生物可引起血管组织中cAMP、6-kceto(即PG12)含量及PKA活性增加,其增加程度与内皮无关;SO2衍生物不能引起血管环cGMP和TXB2含量的变化,但可引起cAMP/cGMP和6-keto/TxB2比值显著升高.结论 SO2衍生物可使PG12-cAMP-PKA信号通路活化,这可能是SO2导致血管舒张的机制之一.     

GC-ECD分析法测定牛奶中CAP的残留量

目的：建立牛奶中氯霉素（CAP）的GC-ECD分析方法。方法：牛奶中CAP经乙酸乙酯提取，用正己烷去除脂肪，硅胶柱纯化样品，BSTFA-TMCS试剂硅烷化衍生，用甲苯溶解后进GC-ECD分析。结果：实验结果表明，在线性范围0.005-2.5μg/ml内，相关系数r=0.9981，回归方程Y=36967.77X＋249.02，回收率为85.8%-94.5%，变异系数（CV）为1.7%-2.2%，最低检测限为1.0μg/kg。结论：本方法线性关系良好，回收率高，变异系数小，最低检测浓度低，应用本方法检测牛奶中氯霉素的残留量，基本上满足了灵敏、快速、准确可靠的分析方法要求。     

毛细管气相色谱法同时测定保健食品中的12种有机溶剂残留量

目的建立保健食品中的12种有机溶剂残留量同时测定的方法.方法采用顶空进样毛细管柱气相色谱法,测定了保健食品中正己烷、环己烷、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、异丙醇、乙醇、苯、甲苯、乙酸丁酯、正丁醇12种有机溶剂残留量,以N.N-二甲基甲酰胺为溶剂,色谱柱为CP WAX 58CB毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),检测器为FID.结果各有机溶剂色谱的分离度均大于1.5,线性关系良好(r＞0.99),平均回收率为95.1%～103.2%,RSD为1.4%～4.7%(n=6).结论本方法简便准确,灵敏度高,适用于保健食品中有机溶剂残留量的同时测定.     

平顶山市大气二氧化硫污染与某专科医院气管炎就诊构成的关系

[目的]分析2005年平顶山市大气中二氧化硫（SO2）浓度与某专科医院气管炎就诊人数之间的相关性，探讨SO2与气管炎患病的关系。[方法]收集2005年平顶山市SO2每日监测数据，平顶山市某专科医院儿科哮喘、内科哮喘门诊就诊人数，利用皮尔逊（Pearson）相关分析法分析SO2月均浓度与儿、内科气管炎就诊构成比之间的关系。[结果]2005年平顶山市SO2污染月均浓度与儿、内科气管炎就诊构成比的相关系数分别为：合计，r=0．773、P=0．00；儿科，r=0．687、P=0．00；内科，r=0．585、P=0．02。[结论]平顶山市SO2污染浓度、气管炎就诊人数构成比的月变化都呈现明显的U型变化；SO2浓度变化与气管炎就诊构成变化一致，尤其是儿童的就诊构成变化。     

空气污染与儿童最大呼气流速变化的关系

本文通过对北京市大气污染较严重地区６０名健康儿童最大呼气流速（ＰＥＦ）的测定以及同步测定大气中ＳＯ２和ＮＯ２浓度及儿童个体接触ＳＯ２和ＮＯ２的剂量，观察空气污染与ＰＥＦ动态变化关系。发现空气中ＮＯ２浓度与家庭用煤取暖和儿童ＰＥＦ的变化显著相关，儿童ＳＯ２个体接触剂量与ＰＥＦ亦有显著相关性。