基于质量源于设计理念的制川乌UHPLC分析方法研究

目的 基于质量源于设计理念(quality by design, QbD)建立制川乌的超高效液相色谱( ultra high performance liquid chromatography,UHPLC)分析方法。方法 以制川乌中6个主要成分的定量分析为目标,选取柱温、醋酸铵溶液浓度、流速、pH值、初始乙腈浓度为考察因素进行Plackett-Burman试验设计,根据试验结果确定关键方法参数进行Box-Behnken实验,建立设计空间并选择置信度为95%的置信区间估计法考察设计空间的可靠性,最后选择准确性轮廓方法(accuracy profile,AP)进行方法学验证。以分离度为目标所建最佳模型为二次项式模型,以分析时间为目标所建最佳模型为线性模型。基于以上两个模型建立分析方法的设计空间,并采用置信区间估计对方法的可靠性进行评价。结果 结果显示,从设计空间内选择的30 mmol·L^-1的醋酸铵浓度(pH=10)和体积分数28%的初始乙腈比例,在10 min内可完成制川乌中6生物碱的完全分离,该分析方法的准确性、中间精密度、重复性、真实性都在可接受的范围内。结论 优化后的方法可以用于制川乌的UHPLC分析,QbD理念为开发并优化制川乌中6个生物碱的UHPLC分析方法提供了新的思路。     

基于人参皂苷和多糖含量的蒸制软支和硬支西洋参质量评价研究

目的 建立蒸西洋参的8个人参皂苷类成分以及多糖的含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法(HPLC)测定自制蒸西洋参中8个人参皂苷类成分(人参皂苷Rg₁, Re, Rb₁, Rc, Rg₂, Rb₂, Rb₃, Rd)的含量,利用紫外-可见分光光度法(UV-Vis)对其总多糖的含量进行测定,并结合化学计量学(聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析等)的方法对所得结果进行分析。结果 来源于不同产地蒸西洋参的人参皂苷和多糖的含量有一定的差异,主要表现为软支西洋参蒸制后的各人参皂苷以及多糖的含量高于硬支,主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)结果也印证了这一结论。由以上研究可知,采用的蒸西洋参的方法较为稳定,所建立的基于8个人参皂苷类成分和多糖得率的含量测定方法可用于蒸西洋参的质量综合评价。结论 本研究为制定科学合理的蒸西洋参的加工方法和质量评价方法提供了依据。     

基质辅助激光解吸电离成像质谱法可视化分析制川乌炮制过程生物碱空间分布的研究

目的 采用质谱成像显微镜可视化分析制川乌炮制过程中6个生物碱的变化情况。方法 准备不同炮制时间(9个时间点)的制川乌样品,用明胶溶液包埋后冷冻,制备30 μm厚度的切片样品进行实验。根据乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰乌头原碱共6种标准品的质谱信号,选取α-氰基-4-羟基肉桂酸为基质,采用升华法涂覆基质后再进行喷雾。质谱数据采集质量范围为m/z 200~800,使用DHB溶液在m/z 100~900进行质量校正,以1 000 Hz频率的正离子模式进行基质辅助激光解吸-质谱成像(MALDI-MSI)。通过超高效液相色谱(UHPLC)测定不同炮制时间样品中6个生物碱的含量,用含量测定结果验证质谱成像结果的准确性。结果 质谱成像技术可以区分制川乌不同炮制程度的样品,并且可以实现生物碱空间分布的可视化分析。结论 质谱成像技术可运用于制川乌炮制过程质量研究,为中药炮制研究提供一种新思路。     

基于国家药品评价性抽检的制川乌质量分析及建议

目的 通过国家药品评价性抽检工作,比较市场上不同厂家生产的制川乌样品的质量,分析存在的问题并提出建议,为制川乌的标准提高和市场监管提供基础数据。方法 从全国28个省级行政区抽取制川乌样品,按照2015年版《中国药典》(一部)制川乌项下的性状和薄层鉴别对制川乌开展常规检验工作,出具检验报告,分析目前制川乌饮片的市场情况。针对检验中反映的情况,结合探索性研究对64家企业生产的107批制川乌质量进行评价,发现问题并开展相应检测方法研究。结果 本次抽检的制川乌样品共计107批,其中3批样品性状不合格,存在用附子当做制川乌使用的情况。结论 通过全国抽检发现制川乌饮片和标准中的问题,结合标准提高工作完善制川乌检验标准。     

甘草药理作用及其临床应用

对甘草的药理作用。常见剂型及临床应用3个方面归纳总结，甘草具有补益脾气、润肺止咳、缓和药性的功效，对消化系统、心血管系统等疾病具有良好的治疗作用。     

Shelf lives of aseptically prepared medicines--stability of netilmicin injection in polypropylene syringes

There is no published information on the stability of netilmicin solutions in prefilled syringes. The purpose of this study was to evaluate the stability of netilmicin in polypropylene syringes and to determine the optimum validated shelf life so that they may be prepared in bulk in appropriately licensed facilities.

The syringes containing netilmicin 10 or 100 mg/ml were stored at 7 °C, room temperature in the light (RTL) and 25 °C/60% relative humidity for up to 300 days.

Netilmicin concentration was determined by reversed phase high performance liquid chromatography (RP-HPLC) of the isoindole derivative formed with o-phthalaldehyde (OPA). The shelf lives were calculated using the maximum rate method applied to the netilmicin analytical data. At 7 °C 10 and 100 mg/ml solutions were stable for 90 days falling to 30 days at 25 °C and 60% RH. At RTL the 10 mg/ml solution was stable for 9 days.     

几种开封观赏菊中总黄酮的研究

目的：对不同种类柴胡的挥发油含量和组成进行分析比较,为临床用药安全提供依据。方法：利用药典方法提取柴胡的挥发油,比较不同柴胡挥发油含量的区别,利用GC-MS鉴定挥发油成分,并使用代谢组学技术寻找不同柴胡挥发油的差异代谢物。结果：北柴胡与红柴胡不仅在挥发油含量上差别很大,组成上也有很大差别,而北柴胡与三岛柴胡和黑柴胡仅在挥发油含量上有区别,成分差异不大。结论：不同的柴胡的挥发油存在明显差异,是否在临床用药中区别使用值得进一步研究。     

保肝降脂颗粒质量标准

目的：建立保肝降脂颗粒的质量标准。方法：采用TLC对保肝降脂颗粒中丹参、香附、片姜黄进行定性鉴别;通过HPLC同时测定保肝降脂颗粒中绿原酸和丹酚酸B含量,流动相乙腈（A）-0.5%甲酸水溶液（B）梯度洗脱（0~10 min,10%A;10~20 min,10%~15%A;20~30 min,15%~20%A;30~53 min,20%~30%A;53~60 min,30%~10%A）,绿原酸、丹酚酸B检测波长分别为327,286 nm。结果：建立的丹参、香附、片姜黄TLC鉴别方法中斑点清晰且阴性对照无干扰。绿原酸、丹酚酸B线性范围分别为0.050 8~0.571 5,0.326~3.26 μg,平均回收率分别为100.56%（RSD 2.00%）,100.50%（RSD 1.59%）。结论：建立的方法定性专属性强、定量准确度高,适用于保肝降脂颗粒的质量控制。     

覆膜方式对当归成药期产量构成的影响

目的:研究覆膜方式对当归成药期产量构成因素的影响。方法:以白膜半覆盖、白膜全覆盖、黑膜半覆盖、黑膜全覆盖、膜侧栽培和全膜覆土6种不同覆膜方式与露地平作比较栽培当归进行试验研究。结果:当归出苗率、收获株数、单根鲜重及产量覆膜栽培处理中膜侧栽培处理最低,覆膜栽培处理均较露地平作栽培提高,白膜半覆盖当归单根鲜重最大,为42.95 g/株,产量最高达6 056.25 kg·hm-2,露地平作栽培最低,仅28.47 g/株和3 087.50 kg·hm-2,白膜半覆盖、白膜全覆盖、黑膜半覆盖、黑膜全覆盖、全膜覆土和膜侧栽培依次较对照露地平作增产96.15%,91.90%,89.27%,70.65%,58.10%,13.97%。结论:在杂草较多易发生草荒的地块用黑膜半覆盖和黑膜全覆盖栽培当归能节省除草用工,实现节本增效生产;杂草较少的地块用白膜半覆盖和白膜全覆盖栽培。     

冷饭藤挥发油成分GC-MS分析及对人乳腺癌MCF-7细胞增殖的影响

目的:分析冷饭藤挥发油的化学成分并探讨对人乳腺癌MCF-7细胞增殖的影响。方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)联合NIST08和WILEY275谱库检索,同时结合Kováts保留指数(Retention index,RI)对其化学成分进行定性。采用MTT法测定冷饭藤挥发油对人乳腺癌细胞MCF-7生长的抑制作用。结果:从冷饭藤挥发油中共鉴定出50个化合物,占所提取物挥发油总量的98.421%。挥发油对MCF-7细胞生长有抑制作用,且其作用具有浓度依赖性,半数抑制浓度(IC50)为377.61 mg·L-1。结论:冷饭藤挥发油主要成分为莰烯(17.770%)、龙脑(12.080%)、(1,7,7-三甲基降冰片烷-2-YL)乙酸(8.239%)和d-杜松烯(7.315%)。冷饭藤挥发油对人乳腺癌MCF-7细胞增殖起到抑制作用,且呈浓度依赖性。