金银花闪式提取工艺优选

目的:优选闪式提取金银花中有效成分的工艺条件.方法:以绿原酸、木犀草苷的含量为指标,考察乙醇体积分数、乙醇用量及提取时间等影响因素,采用正交试验设计优选闪式提取工艺,并与文献报道方法相比较.结果:单独以绿原酸为指标时,最佳提取工艺为15倍量40％乙醇闪式提取1.5 min;单独以木犀草苷或综合考虑绿原酸和木犀草苷2个指标时,最佳提取工艺为15倍量60％乙醇闪式提取1 min.结论:优选工艺简单、经济、提取率高,为金银花药材及其制剂中有效成分的快速提取及质量控制提供新思路.     

基于RP-HPLC-DAD指纹图谱结合化学计量学评价不同品种木豆叶质量及主要成分含量测定

目的 基于RP-HPLC-DAD指纹图谱结合化学计量学方法,评价不同品种木豆Cajanus cajan叶质量特征的共有性和差异性,为木豆叶的质量评价提供科学依据。方法 通过RP-HPLC-DAD建立13个不同品种木豆叶的RP-HPLC-DAD指纹图谱,进行相似度分析（similarity analysis,SA）,结合聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）、主成分分析（principalcomponent analysis,PCA）和最小二乘判别分析（partial least squares discriminant analysis,PLS-DA）对木豆叶质量进行综合评价,并对样品中6种主要成分进行含量测定。结果 木豆叶RP-HPLC-DAD指纹图谱共标定13个共有峰,13个品种木豆叶的相似度均在0.90以上,通过HCA可将这13个品种的木豆叶分为5类。PCA与HCA结果基本一致,经过PCA分析发现S8的综合得分最高,质量最好,其次是S9和S12。PLS-DA与PCA结果基本一致,不同品种木豆叶的化学成分差异主要由7、10、6、9、11号5个色谱峰引起的。S8、S9和S12的含量处于前3,与PCA分析的综合得分一致。结论 指纹图谱结合HCA、PCA和PLS-DA可以全面的评价木豆叶质量,为木豆叶的质量控制提供全面的参考。     

野菊花栓剂质量标准研究

目的:建立野菊花栓剂的质量标准。方法:木犀草苷、蒙花苷为指标,采用TLC法对野菊花栓剂进行鉴别;采用HPLC法测定野菊花栓剂中绿原酸、蒙花苷的含量。结果:在硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(7∶3∶1∶1)为展开剂,以2%三氯化铝乙醇溶液为显色剂,在TLC色谱中检出野菊花栓剂中的木犀草苷、蒙花苷。采用色谱柱为Agilent Eclipse,流动相为甲醇-乙腈-0.5%冰醋酸(5∶6∶89),检测波长为326 nm,栓剂中绿原酸与其他成分分离度良好。再以甲醇-0.5%冰醋酸(47∶53)为流动相,检测波长326 nm条件下,蒙花苷与其他成分具有良好的分离度。绿原酸和蒙花苷分别在3.27～408.40 mg.L-1和0.63～79.10 mg.L-1与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.16%,96.99%,RSD分别为1.44%,0.88%。结论:所建立的方法简便可行,重现性好,可用于野菊花栓剂的质量控制。     

基于HPLC特征图谱、UPLC-Q-TOF/MS定性及多成分定量的黄芩酒炙前后化学成分变化研究

目的比较黄芩酒炙前后化学成分变化,为建立全面的黄芩饮片质量评价方法提供参考。方法 HPLC法建立黄芩片、酒黄芩的特征图谱,并生成对照特征图谱,标定共有峰并进行相似度评价。采用UPLC-Q-TOF/MS定性分析黄芩酒炙前后化学成分,利用UPLC-TQMS对2种饮片中11种黄酮类成分(黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、千层纸素A、千层纸苷、野黄芩苷、芹菜素、高车前素、木犀草苷、白杨素)进行定量分析,并以含量为变量进行多元统计分析。结果建立了黄芩片、酒黄芩的特征图谱,标定9个共有峰,2种饮片相似度均在0.947以上。在黄芩饮片中,共发现50种成分,通过多级质谱数据分析,保留时间匹配,并结合对照品及数据库检索,鉴定了其中44种成分。UPLC-TQMS定量结果显示酒炙后黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷等黄酮苷类成分含量略有下降,黄芩素、汉黄芩素等黄酮苷元类成分含量稍有增加。经多元统计学分析,2种饮片有明显的分离趋势,载荷图结果表明黄芩苷、汉黄芩苷、千层纸苷的含量差异可能是引起黄芩酒炙前后化学成分变化的主要因素。结论黄芩酒炙后没有新增或消失成分,但成分含量有所变化。所建立黄芩饮片的定性、定量方法重现性好,...     

浆法提取锦灯笼中木犀草苷工艺研究简

目的：研究影响锦灯笼匀浆提取工艺研究的因素并确定最佳提取工艺。方法：以木犀草苷的含量为评价指标,研究了提取次数、提取时间、固液比等不同影响因子对提取效果的影响,确定匀浆提取适宜条件。结果：优化的提取条件以液固比（mL：g）为15∶1加入体积分数为80%的乙醇,匀浆3 min,提取2次。结论：匀浆提取比其他常规提取方法操作简单,省去了对物料进行烘干、粉碎的步骤,并使物料破碎和有效成分的提取同步进行,是一种对植物有效成分提取速度快、强度高的方法。     

新疆不同产地雪菊UPLC指纹图谱的建立及其成分测定

目的 建立新疆不同产地雪菊的UPLC指纹图谱,为雪菊的真伪鉴别和质量控制提供依据.方法 采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C₁₈(150 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈-pH 3.0磷酸水溶液为流动相,体积流量0.2 mL/min,检测波长280 nm,柱温30 ℃,以儿茶素、木犀草苷、3,5-O-二咖啡奎宁酸为参照物,对13批次新疆不同产地雪菊进行指纹图谱分析.结果 建立了新疆产雪菊的UPLC指纹图谱,标定共有峰17个,并用对照品指认了3个色谱峰,测定了13批次新疆产雪菊中3种成分的量.结论 13批次新疆产雪菊相似度虽然存在微小差异,但均大于0.90.根据该色谱条件构建的UPLC指纹图谱为新疆产雪菊质量评价提供了科学依据.     

HPLC同时测定杞菊地黄口服液12种成分

目的建立一种快速、准确和实用的HPLC方法,用于同时测定杞菊地黄口服液中5-羟甲基糠醛(5-HMF)、莫诺苷、绿原酸、隐绿原酸、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、丹皮酚的含量。方法采用YMC ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为254、325 nm,进样量10μL。结果 5-HMF、莫诺苷、绿原酸、隐绿原酸、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、丹皮酚进样量在0.08～1.60、0.12～2.40、0.09～1.80、0.06～1.20、0.10～2.00、0.30～6.00、0.01～0.20、0.01～0.20、0.01～0.20、0.005～0.10、0.005～0.10、0.01～0.20μg与峰面积呈良好的线性关系,精密度、重复性、稳定性均良好,RSD均小于3.5%,加样回收率均在96%～103%,RSD分别为2.13%、3.45%、2.86%、2.59%、3.15%、3.49%、2.19%、3.25%、2.37%、2.53%、2.91%、3.35%,测定5批样品中各成分含量稳定,所测12种成分质量浓度分别为98.56～102.56、204.28～212.10、18.53～18.89、1.95～2.05、12.31～12.54、87.01～87.12、5.35～5.43、16.08～16.15、8.69～8.72、8.89～8.95、5.12～5.19、1.87～1.94μg/m L。结论本方法可以同时测定杞菊地黄口服液中5-HMF、莫诺苷、绿原酸、隐绿原酸、马钱苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、丹皮酚的含量,适用于杞菊地黄口服液的质量控制。     

不同采收期金银花的产地加工方法考察

目的:对不同采收时期金银花的最佳产地加工方法的研究。方法:以绿原酸、木犀草苷含量综合评分、指纹图谱为指标,对不同采收期、不同产地加工方式的样品进行测定和比较。结果:三青期、大白期采收样品梯度烘干法所得药材综合评分最高,二白期采收样品直接烘干法所得药材综合评分最高,三青期、大白期采收样品梯度烘干法所得药材与二白期采收样品直接烘干法所得药材指纹图谱相似度均0.9,且相似度、主要特征峰峰面积无显著差异。结论:三青期、大白期采收的药材最佳产地加工方法为梯度烘干法,二白期采收的样品最佳产地加工方法为直接烘干法,各采收期采用最佳产地加工方法加工,所得金银花药材质量无显著性差异。     

UHPLC-MS/MS法同时测定杏香兔耳风中13种成分的含量

目的建立一种快速同时测定杏香兔耳风药材中13种成分含量的UHPLC-MS/MS方法。方法采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱技术检测,色谱柱为UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温为40℃,流动相为5 mmol甲酸铵和0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.25 mL/min,ESI负离子采集,雾化器和辅助气均为344.5 kPa,气帘气为206.7 kPa,喷雾电压为-4 500 V,离子化温度为500℃,13种成分均采用多级反应监测模式(MRM)。结果在优化的液相-质谱条件下,原儿茶酸、咖啡酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、1,5-二咖啡酰奎宁酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素、木犀草苷、芹菜素的检测质量浓度线性范围分别为1.099～274.800、1.006～100.600、1.080～1 080.000、83.12～8 312.00、19.92～996.00、1.076～269.000、5.555～555.500、4.420～4 420.000、44.76～17 904.00、48.00～9 600.00、2.108～210.800、4.136～413.600、1.070～107.000 ng/mL,且线性关系良好(r≥0.995 8),平均加样回收率(n=6)为96.54%～99.75%,RSD为0.48%～0.96%,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.90%。结论该方法重复性和专属性好,稳定可控,可用于杏香兔耳风药材及其制剂的质量控制。     

基于UPLC多指标含量测定和指纹图谱的不同种质金银花药材质量评价研究

目的 建立金银花药材超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并对有效成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、马钱苷、当药苷、断氧化马钱子苷、芦丁、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的含量进行测定,为不同种质金银花药材的质量评价提供参考。方法 采用超高效液相色谱仪,Thermo Accucore^TM C₁₈色谱柱(100mm×4.6mm,2.6μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,体积流量为0.3mL/min,梯度洗脱,分段检测波长324nm(0～13.5 min)、238 nm(13.5～18 min)、354 nm(18～27 min)、324 nm(27～40 min),柱温30℃,进样量2μL;通过对照品比对,对共有峰进行鉴定,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件构建指纹图谱,进行相似度评价;通过主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal partial leastsquares discrimination analysi...