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芍药苷、落新妇苷、迷迭香酸、异嗪皮啶和甘草苷为芍苓消银片中主要成分,为给其后期剂型及临床用药方案设计奠定基础,该文建立了这5种成分血药浓度含量测定方法并进行大鼠体内药物动力学的研究。血药浓度测定采用HPLC测定,菲罗门C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-乙腈-0.05%甲酸梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长275 nm。样品处理采用固相萃取法。大鼠灌胃芍苓消银片浸膏后分别于不同时间采血,测定血药浓度。实验结果显示5种成分可基线分离,芍药苷、异嗪皮啶、落新妇苷、迷迭香酸和甘草苷分别在2.48~248,0.213 6~21.36,0.531~53.1,0.704~70.4,0.253~25.3 mg·L-1线形关系良好。5种成分均可吸收入血,均为快速吸收、快速消除的模式。该文建立的方法快速、准确,可用于含同类成分的制剂的体内分析,芍苓消银片中主要成分吸收消除较快,适合制备成缓控释制剂,普通制剂可能需要1 d服药4~6次。 相似文献
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目的 以经典名方四逆散为基础加减得柴芍疏肝调神方,将其制备为柴芍疏肝调神胶囊(Chaishao Shugan Tiaoshen Capsules,CSTC),对其进行制备工艺优化和多成分质量控制研究。方法 采用水提醇沉、湿法制粒、填充制备成CSTC。选取6种指标成分辛弗林、栀子苷、芍药苷、甘草苷、柚皮苷和甘草酸铵的含量,以其综合评分为指标,严格考察料液比、提取次数、提取时间、药液相对密度、醇沉浓度、醇沉时间对水提醇沉精制工艺的影响。另以休止角、堆密度、成型率、吸湿率的综合得分为条件,筛选辅料种类、辅料比、药辅比、95%乙醇用量对成型工艺的影响。结果 得到CSTC剂的最佳制备工艺为料液比1∶12,提取次数2次,提取时间69min,药液相对密度1.15(50℃),醇沉乙醇体积分数为60%,醇沉时间36h,辅料为糊精+微晶纤维素(3∶2),药辅比(1∶1),95%乙醇用量占药辅量的23%。结论 优选的制备工艺,科学合理,可行性高,可以为CSTC及相关中药制剂的开发提供参考,为其质量控制评价提供依据。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱法同时测定加味藿香正气软胶囊中橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚和甘草苷的方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以水-甲醇为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长287 nm。结果:橙皮苷、厚朴酚、和厚朴酚、甘草苷分别在4.47-178.70 μg·mL-1、3.42-136.96 μg·mL-1、3.49-139.48 μg·mL-1、3.92-157.20 μg·mL-1 范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率分别为99.48%、99.05%、99.57%、99.79%。结论:该方法准确、灵敏、专属性强,为加味藿香正气软胶囊质量标准提高奠定了基础。 相似文献
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目的:建立HPLC 法同时测定甘草饮片及甘草头中甘草苷、异甘草苷、甘草素和甘草酸的含量。方法:采用Diamonsil C18 色谱柱(250 mmx4.6 mm,5 μm),0.1%磷酸水-乙腈梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为276 nm(0~18 min)、360 nm(18~24 min)、276 nm(24~30 min)、250 nm(30~65 min),柱温30℃。结果:在该色谱条件下,甘草苷、异甘草苷、甘草素、甘草酸的进样量分别在0.108 5~1.085、0.016 8~0.168、0.004 94~0.049 4、0.407~4.07 μg 范围内线性关系良好。加样回收率均在96.61%~100.89%,RSD 值均小于0.81%。5 个不同批次的甘草饮片中4 种成分的含量分别为0.513%、0.072 9%、0.048 4%、1.945%;2个批次甘草头中4 种成分含量分别为0.456%、0.063 6%、0.036 2%、1.630%。结论:4 种成分的响应与浓度之间呈良好的线性关系;甘草头中4 种成分的含量与甘草饮片基本相当,可作为活性成分提取的原料加以利用。 相似文献
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Ya-Xuan Sun Yue Tang Ai-Li Wu Ting Liu Xue-Ling Dai Qiu-Sheng Zheng 《Journal of Asian natural products research》2013,15(12):1051-1060
Our present study was conducted to investigate whether liquiritin (7-hydroxy-2-[4-[3,4,5-trihydroxy-6-(hydroxymethyl) oxan-2-yl] oxyphenyl]-chroman-4-one, 1), an active component of Glycyrrhiza uralensis Fisch., exerts a neuroprotective effect against focal cerebral ischemia/reperfusion (I/R) in male Institute of Cancer Research (ICR) mice. On the establishment of mice with middle cerebral artery occlusion (MCAO) for 2 h and reperfusion for 22 h, liquiritin at the doses of 40, 20, and 10 mg/kg was administered before MCAO once a day intragastrically for a subsequent 3 days. Neurological deficits and infarct volume were measured, respectively. The levels of malondialdehyde (MDA) and carbonyl, activities of superoxide anion (SOD), catalase (CAT) and glutathion peroxidase (GSH-Px) and reduced glutathione/oxidized disulfide (GSH/GSSG) ratio in brain were estimated spectrophotometrically. 8-Hydroxy-2′-deoxyguanosine (8-OHdG) and terminal deoxynucleotidyl transferase-mediated DuTP-biotin nick end labeling (TUNEL)-positive cells were detected by immunohistochemical analysis. Our results showed that the neurological deficits, infarct volume, and the levels of MDA and carbonyl decreased, the ratio of GSH/GSSG and the activities of SOD, CAT, and GSH-Px were compensatorily up-regulated, and 8-OHdG and TUNEL-positive cells decreased after 22 h of reperfusion in liquiritin-treated groups. These findings suggest that liquiritin might be a potential agent against cerebral I/R injury in mice by its antioxidant and antiapoptosis properties. 相似文献
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目的建立RP-HPLC法同时测定元和正胃片中龙胆苦苷、甘草苷、甘草酸、芦荟大黄素、大黄酸5种成分的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm)进行分离;流动相为乙腈(A)-体积分数0.05%磷酸溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;检测波长为0~35 min、276 nm,35~61 min、254 nm;柱温30℃。结果龙胆苦苷、甘草苷、甘草酸、芦荟大黄素、大黄酸质量浓度分别在29.4~294 mg·L-1(r=0.999 5,n=6)、4.35~43.5 mg·L-1(r=0.999 3,n=6)、8.25~82.5 mg·L-1(r=0.999 7,n=6)、1.27~12.7 mg·L-1(r=0.999 3,n=6)、0.68~6.8 mg·L-1(r=0.999 7,n=6)内与峰面积呈良好的线性关系,方法的平均回收率分别为99.5%(RSD=1.6%)、100.1%(RSD=1.4%)、99.4%(RSD=1.5%)、98.9%(RSD=1.1%)和99.4%(RSD=1.5%)。结论该方法简便、准确、重现性好、专属性强,可用于元和正胃片的质量控制。 相似文献
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神曲制备过程中配料比考察 总被引:2,自引:2,他引:2
目的:考察不同溶剂和提取方式对酸碱配伍药对中有效成分提取率的影响。方法:选择黄连-甘草药对为研究对象,以水和75%乙醇为提取溶剂,提取方式包括混合或单独煎煮与回流,考察不同溶剂和提取方式对黄连-甘草药对中有效成分提取率的影响。采用RP-HPLC测定甘草酸及甘草苷、盐酸小檗碱含量,流动相分别为乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~8 min,19%A;8~35 min,19%~50%A;35~36 min,50%~100%A;36~40 min,100%~19%A)和乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50:50),检测波长依次为237,345 nm。结果:以盐酸小檗碱为指标,提取率排序为混合乙醇回流(100.0%)>单独乙醇回流(98.2%)>单独水煎(80.3%)>混合水煎(54.6%);以甘草酸为指标,提取率排序为混合乙醇回流(100.7%)>单独水煎(99.8%)>单独乙醇回流(97.8%)>混合水煎(69.0%);以甘草苷为指标,提取率排序为混合乙醇回流(98.5%)>单独乙醇回流(93.6%)>单独水煎(91.3%)>混合水煎(66.9%)。混合醇提液减压回收乙醇会产生大量沉淀,经水洗涤后,小檗碱、甘草酸、甘草苷转移率均>88%。结论:溶剂和提取方式对黄连-甘草药对中有效成分提取率影响较大,提示含酸碱药对的方剂在临床汤剂应用中更适合分开提取,而工业生产中以乙醇提取为最佳。 相似文献
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HPLC同时测定葛根芩连微丸中葛根素、甘草苷、 黄芩苷、盐酸小檗碱的含量 总被引:1,自引:1,他引:0
目的:建立同时测定葛根芩连微丸中葛根素、甘草苷、黄芩苷、盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用RP-HPLC方法,色谱柱为Kromasil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相选用甲醇-磷酸盐缓冲液系统,梯度系统,流速1.0 mL.min-1,检测波长275 nm。结果:4个成分的方法学考察均合格,阴性供试品无干扰。结论:该方法方便、准确、专属性强,可作为葛根芩连微丸质量控制的进一步补充。 相似文献
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目的 建立拆分富马酸(R,R)-戊乙奎醚与其3个光学异构体的高效液相色谱分离方法,控制光学纯度。方法 选用C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(含0.6%三乙胺和0.015 mol·L-1β-环糊精,pH为2.3)为流动相,柱温25 ℃,检测波长206 nm,流速1.0 mL·min-1。结果 3个光学异构体的检测灵敏度为9.0 ng,本方法可检出限量为0.09%的光学异构体杂质。结论 本法可有效分离富马酸(R,R)-戊乙奎醚及其3个光学异构体,可用于控制本品光学纯度。 相似文献
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目的建立HPLC-DAD法同时测定益肺清化颗粒中苦杏仁苷、齐墩果酸、熊果酸、仙鹤草酚B、甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、没食子酸、补骨脂素和紫菀酮的方法。方法采用反相液相色谱法,色谱柱为Waters Symmetry-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为KH2PO4缓冲溶液(KH2PO4 1.0 g,加水1 000 mL使溶解,磷酸调节p H值至3.5)-(乙腈-甲醇1∶1),梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min;柱温40℃。结果苦杏仁苷、齐墩果酸、熊果酸、仙鹤草酚B、甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、没食子酸、补骨脂素和紫菀酮10种成分能够达到良好分离;其线性范围分别为0.2~2.0μg/mL(r=0.999 5)、0.4~4.0μg/mL(r=0.999 4)、0.3~3.0μg/mL(r=0.999 6)、0.1~1.0μg/mL(r=0.999 3)、0.5~5.0μg/mL(r=0.999 1)、0.15~1.50μg/mL(r=0.999 2)、0.25~2.50μg/mL(r=0.999 5)、0.6~6.0μg/mL(r=0.999 1)、0.45~4.50μg/mL(r=0.999 3)、0.12~1.20μg/mL(r=0.999 4),平均加样回收率分别为98.7%、98.0%、99.6%、98.0%、99.1%、99.4%、98.8%、101.1%、100.6%、101.7%,RSD分别为0.7%、1.3%、1.4%、1.4%、1.1%、0.8%、0.9%、0.5%、0.5%、0.8%。10批次供试品中苦杏仁苷、齐墩果酸、熊果酸、仙鹤草酚B、甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、鲁斯可皂苷元、没食子酸、补骨脂素和紫菀酮质量浓度分别为0.104~0.123、0.600~0.621、0.501~0.523、0.100~0.121、0.103~0.122、0.231~0.260、0.043~0.065、0.055~0.069、0.061~0.079、0.031~0.043 mg/g。结论本方法操作简便,结果准确可靠,可用于益肺清化颗粒的质量控制。 相似文献