基于拉曼光谱实时监测甘草配方颗粒的提取过程

目的应用拉曼光谱技术结合多种预处理算法和多种特征波段筛选方法建立数学模型,对甘草配方颗粒提取过程中甘草苷和甘草酸含量实时监测。方法以甘草配方颗粒为研究对象,收集提取过程中各个时间点的提取液样本,进行拉曼光谱检测。采集得到的光谱与液相色谱结果对应,分别建立3种甘草苷和甘草酸定量校正模型,考察不同预处理方法对模型的影响,优选出最佳变量筛选方法。结果甘草苷模型中标准正态变换(SNV)预处理方法和甘草酸模型中Savitzky-Golay 13点平滑方法对模型性能参数提升幅度最大。通过连续投影算法筛选的甘草苷和甘草酸模型分别只需要4个和3个光谱变量即可达到全光谱变量模型水平,通过竞争性自适应重加权算法(CARS)筛选后建立的贝叶斯岭回归(BRR)甘草苷和甘草酸定量模型具有全局最优性能。结论拉曼光谱技术应用于甘草配方颗粒提取过程中所建立模型性能良好,为实现中药配方颗粒提取过程实时监测和快速分析提供了研究基础。     

高效液相色谱法同时测定白虎加桂枝汤中5个有效指标性成分的含量

摘 要：目的：建立白虎加桂枝汤中芒果苷、新芒果苷、甘草酸、甘草苷、肉桂酸5个有效指标性成分的含量测定方法,为白虎加桂枝汤的颗粒研发奠定基础。方法：采用HPLC-PDA双波长同时测定,Waters xBridge BEH C18（4.6 mm×250 μm,5 μm）色谱柱,流动相乙腈-0.01%甲酸水,梯度洗脱,流速1 mL?min-1,柱温30℃,检测波长255 nm、280 nm。结果：70 min内芒果苷、新芒果苷、甘草酸、甘草苷、肉桂酸线性范围分别为66-1976 μg（r=0.999 3）,70-3487 μg（r=0.999 7）,30-913 μg（r=0.999 5）,35-1734 μg（r=0.999 5）,0.6-187 μg（r=0.999 8）,加样回收率平均范围95.29%-100.17%。结论：建立了白虎加桂枝汤中5个有效指标性成分的含量测定方法,该方法简捷、稳定、准确,可为白虎加桂枝汤及其复方颗粒研制的质量控制提供评价方法。     

基于“质-量”双标的甘草质量分析方法研究

目的 建立以对照药材为基准物质的定性和不依赖多种对照品定量的甘草Glycyrrhiza uralensis药材“质-量”双标控制方法。方法 采用HPLC技术，以对照药材为基准物质建立甘草特征图谱，通过Q-TOF-MS技术，鉴定共有峰的化学成分，以对照药材和供试药材特征峰的相似度，明确药材真伪，即“质”；对内标成分“甘草酸”进行准确定量，以内标成分计，计算不同批次供试品中各特征峰的相对含量，取“平均数－标准差”作为特征峰化学成分相对于内标物质化学成分的相对含量下限，依据特征峰相对含量下限明确甘草药材优劣，即“量”。结果 建立的特征图谱及含量测定方法符合方法学考察要求；确定了10个共有色谱峰，鉴定出了5个化学成分，分别为芹糖甘草苷、甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、甘草酸，各甘草供试药材与甘草对照药材的相似度均大于0.90；规定了甘草药材特征峰化学成分相对含量下限。结论 该方法不依赖多种对照品，能清晰、快速地判断药材的真伪优劣，为甘草的质量控制方法提供参考。     

UPLC-MS/MS法同时测定补中益气丸(水丸)中6种化合物含量

目的 建立UPLC-MS/MS法同时测定补中益气丸(水丸)中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮苷、橙皮苷、阿魏酸、甘草酸和甘草苷的含量。方法 采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(100 mm × 2.1 mm, 1.8 μm)，流动相为5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇(含0.1%甲酸)，梯度洗脱；质谱离子化方式为电喷雾源(ESI)，采用多级反应离子监测模式(MRM)定量分析。结果 各化合物在相应浓度范围内线性关系均良好，r2值为0.994~0.999，加标回收率范围为86.7%~103.5%，相应的RSD为3.8%~7.6%。结论 本方法定性和定量准确可靠，重复性好、基质干扰小、灵敏度高，满足补中益气丸(水丸)中6种化合物含量的测定要求。     

基于质量源于设计理念优化甘草多糖醇沉工艺

[目的] 基于"质量源于设计"(quality by design,QbD)理念,采用设计空间法优化甘草多糖醇沉工艺。[方法] 将甘草多糖得率、甘草酸包裹率、甘草苷包裹率3个指标作为关键质量属性(critical quality attributes,CQAs),利用多因素显著实验(Plackett-Burman Design,PBD)对醇料比、静置时间、搅拌时间、搅拌速度、加醇方式、加醇速度6个工艺参数进行设计,运用Box-Behnken设计实验建立了关键质量属性与关键工艺参数(critical process parameters,CPPs)的数学模型。最后运用Design Expert12.0构建甘草多糖醇沉工艺的设计空间,并通过蒙特卡罗法(Monte Carlo,MC)验证设计空间的准确度。[结果] 通过PBD筛选出醇料比、搅拌时间、加醇速度3个CPPs,方差分析结果显示模型P值均小于0.05,失拟值均大于0.05,可以较好地描述 CQAs 和 CPPs 之间的关系,设计空间的准确度为99%~100%。[结论] 研究基于 QbD 理念及设计空间法确定了醇沉工艺的最佳条件,有利于保证甘草多糖产品质量可控,为甘草多糖醇沉工艺优化提供指导。     

基于多成分质量控制的温经汤制备工艺研究

目的 制备经典名方温经汤标准汤剂,进行制备工艺优化和质量控制研究,评价其科学性与合理性.方法 按古籍方法,采用传统煎药锅的方式制备温经汤标准汤剂,通过中药质量标志物理论筛选温经汤活性成分,以9种指标成分(芍药苷、甘草苷、阿魏酸、芹糖异甘草苷、异甘草苷、桂皮醛、甘草酸铵、丹皮酚、藁本内酯)转移率或出膏率、指纹图谱物质群变...