HPLC法测定糖清胶囊中甘草酸和甘草苷的含量

目的:建立测定糖清胶囊中甘草酸和甘草苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Kromasil Cl8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)。甘草酸流动相为甲醇-0.2mo·ll-1醋酸铵溶液-冰醋酸(65:35:1);检测波长250nm;甘草苷乙腈-0.5%冰醋酸(18:82)为流动相;检测波长276nm;两者流速为1.0 ml·min-1,两者柱温为30℃;结果:甘草酸单铵盐在0.52~2.6μg/mg范围内呈现良好的线性关系;甘草苷在0.30~1.5μg/mg范围之内具有良好的线性关系。甘草酸和甘草苷回收率分别为98.1%、97.0%,R SD分别为1.32%、1.67%。结论:该法操作简便、准确,线性相关系数良好,且稳定性和重复性好,适用于糖清胶囊制剂甘草主成分的含量测定。     

沙参麦冬汤中3种有效成分血药浓度的UPLC-MS/MS测定及药动学研究

［］ 目的：建立大鼠血浆中甘草苷、花椒毒酚和甲基麦冬黄烷酮A的UPLC-MS/MS测定方法,并探讨大鼠灌胃沙参麦冬汤后其在大鼠体内的药动学过程。方法：以流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3ml/min;采用ESI源,正负离子同时检测模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测各成分血药浓度,并用DAS 3.0 软件计算药动学参数。结果：甘草苷、花椒毒酚和麦冬黄烷酮A分别在4.92-315.00ng.mL_-1、1.44-92.00 ng.mL_-1 和0.35-22.00 ng.mL_-1线性关系良好,平均回收率均大于76.5%,日内、日间RSD 均小于15%。大鼠灌胃沙参麦冬汤提取物后,甘草苷、花椒毒酚和甲基麦冬黄烷酮A的AUC_0-t 分别为(718.23±185.55),(22.52±7.53),和(13.55±6.03)ng.h.mL_-1 ; t_1/2分别为3.61±2.01,6.93±7.78 和3.51±1.92h。结论: 本法方便、快捷,可用于甘草苷、花椒毒素和甲基麦冬黄烷酮A的体内定量分析。     

甘草苷的电化学伏安行为及其应用

目的:研究了甘草苷(LQ)在碳糊电极(CPE)上的电化学行为及电化学动力学性质,据此建立了LQ的方波伏安法的新测定方法。方法:采用循环伏安法(CV)、控制电位电解库仑法(BE)、计时库仑法(CC)、计时电流法(CA)及方波伏安法(SWV)等电化学方法。结果:LQ在CPE上的电化学过程是一不可逆电化学氧化过程,氧化峰电位(Ep)为0.882 V。在扫描速度10～800 mV.s-1范围内其氧化峰电流与扫描速度平方根(υ1/2)呈良好的线性关系,表明LQ在CPE上的伏安行为是一受扩散控制的电极过程。用SWV法测定LQ的氧化峰电流与其浓度在1.8×10-7～1.6×10-3 mol.L-1(r=0.9964)范围内呈良好的线性关系,检出限8.0×10-8 mol.L-1,RSD 2.8%～3.2%,加样回收率98.0%～102.0%。结论:该方法简便快捷,用于中成药及模拟尿样中LQ含量测定,结果令人满意。     

经典名方当归四逆汤指纹图谱及功效关联物质预测分析

目的 基于指纹图谱及网络药理学对当归四逆汤(Danggui Sini Decoction,DSD)进行全过程质量控制和温经散寒、养血通脉功效关联物质预测分析.方法 建立DSD物质基准对应实物的指纹图谱,匹配共有峰,进行共有峰的归属分析;基于可测性和可追溯性进行DSD活性成分的筛选,采用网络药理学构建成分-靶点-通路...     

HPLC法测定百咳静颗粒中8个成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定百咳静颗粒中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素8个成分的含量。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温45℃,检测波长为215 nm(麻黄碱、伪麻黄碱、苦杏仁苷)、280 nm(甘草苷、橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素),进样量10μL。结果:盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素8个成分的含量测定结果分别为0.312～1.018、0.321～1.175、0.315～0.723、0.876～1.735、0.982～2.604、0.824～9.999、1.635～2.888、0.812～1.661 mg·g-1;8个成分均可实现较好的分离,在拟定的浓度范围内,各成分均有良好的线性关系(r≥0.999);平均回收率97.4%～99.7%,RSD为0.65%～1.5%。结论:本方法简便准确,重复性好,可用于百咳静颗粒的质量控制与评价。     

八珍益智合剂3种成分的含量测定及稳定性考察

目的 建立一测多评法同时测定八珍益智合剂中甘草苷、芹糖甘草苷和橙皮苷3种成分的含量,并对八珍益智合剂3种成分的稳定性进行考察.方法 采用HPLC-DAD法,以橙皮苷为参照物,测定其他2种成分的相对校正因子和相对保留时间,并计算各成分含量;以外标法为对照,比较一测多评法(single marker,QAMS)与外标法(e...     

四季抗病毒合剂的超快速液相色谱法指纹图谱研究及4个成分的含量测定

目的:建立四季抗病毒合剂的超快速液相色谱(UFLC)法指纹图谱,并测定连翘酯苷A、连翘苷、甘草苷、甘草酸的含量。方法:采用UFLC法,色谱条件:Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.6%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.8 ml·min^-1;检测波长为260 nm;柱温为30℃。结果:通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A),确定了四季抗病毒合剂的UFLC指纹图谱共有模式,标定了42个峰;并测定了12批制剂中连翘酯苷A、甘草苷、连翘苷、甘草酸的含量(mg·ml^-1)分别为1.85,0.06,0.07和0.25 mg·ml^-1,RSD分别为1.10%,1.21%,0.98%和0.84%。结论:该方法简便、准确、重复性好,为四季抗病毒合剂的质量评价与质量控制提供了科学依据。     

HPLC波长转换法同时测定小儿咳喘灵颗粒中(R,S)-告依春、绿原酸和甘草苷的含量

目的 建立高效液相色谱波长转换法同时测定小儿咳喘灵颗粒中(R,S)-告依春、绿原酸和甘草苷含量的方法。方法 样品采用70%甲醇溶液超声提取,采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离;流动相：0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长：0~13 min为245 nm,13~50 min为217 nm。结果 (R,S)-告依春、绿原酸和甘草苷分别在0.700~14.000 μg·mL^-1、4.780~95.600 μg·mL^-1、1.050~21.008 μg·mL^-1内具有良好的线性关系;加样回收率分别为98.8%,102.8%和97.7%;RSD分别为1.2%,1.9%和1.4%(n=9)。结论 该方法简单易行,准确性和重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

正交试验优选防感颗粒的提取工艺

目的确立防感颗粒的最佳提取工艺。方法应用正交试验和HPLC,以防感颗粒中R,S-告依春、白花前胡甲素、苦杏仁苷及甘草苷4种活性成分含量为指标,采用多指标综合评分法,确定防感颗粒的提取工艺。结果防感颗粒最佳提取工艺为:药材加8倍量水,煎煮3次,每次1.5 h,乙醇浓度为60%。结论优选出的工艺稳定可靠,可用于防感颗粒的提取。     

HPLC测定华盖散传统汤剂与颗粒汤剂中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、甘草酸、甘草苷的含量

目的：采用HPLC，测定华盖散（麻黄、苦杏仁、炙甘草等）传统汤剂、颗粒汤剂中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、甘草酸、甘草苷的含量。方法：选用Agilent SB-C18柱，以乙腈-0．1％磷酸（4：96）为流动相，在207nm波长测定盐酸麻黄碱；选用Agilent XDB-C18柱，流动相分别以甲醇-水（23：77），在215nm波长测定苦杏仁苷；甲醇-0．2mol／L醋酸铵-冰乙酸（67：33：1），在250nm波长测定甘草酸；乙腈-0．5％冰乙酸（20：80），在276nm波长测定甘草苷。结果：方中4个成分在传统汤剂与颗粒汤剂中的含量都有差异。颗粒汤剂中平均含量均大于传统汤剂中平均含量。结论：4种成分的峰都能有效分离，其测定方法简便、准确、重复性良好，方中其它成分对测定无干扰。