补肾健骨胶囊高效液相色谱指纹图谱及主成分分析

目的：建立补肾健骨胶囊的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,并进行主成分分析。方法：采用HPLC,色谱柱为Thermo-Hypersil GOLD^TM-C18(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。根据15批样品的HPLC检测图谱,采用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012年版)进行相似度评价和共有峰的确定,并采用Minitab17.0软件进行主成分分析。结果：补肾健骨胶囊指纹图谱共标出13个共有峰,并指认了其中3个共有峰,分别为莫诺苷、马钱苷、淫羊藿苷;15批样品的相似度均大于0.9,各批次样品之间有良好的相似性。经主成分分析,共提取出2个主成分,方差累计贡献率为92.3%,样品中1、2、4、6、8、13号共有峰(特别是13号共有峰)对应成分的含量变化是导致样品质量差异的重要原因。结论：所建HPLC指纹图谱及主成分分析结果可为补肾健骨胶囊的质量评价提供参考。     

常润茶服用方法对蒽醌类物质溶出的影响及其通便作用的相关性研究

目的：以常润茶为例研究蒽醌类物质的加水量及浸泡次数等服用方法对有效成分溶出及通便作用的影响。方法：利用紫外分光光度法建立总蒽醌的含量测定方法,利用高效液相色谱法建立番泻苷A、番泻苷B、大黄酸的含量测定方法,考察不同浸泡次数、加水量下常润茶水浸液中有效物质的含量变化。利用洛哌丁胺复制便秘模型进行通便作用的验证并探究常润茶对肠动力及黏液分泌的影响,观察不同浸泡次数、加水量对小鼠小肠推进率、首粒排黑便时间、5 h黑便粒数、粪便含水量以及结肠胃动素(MTL)、促胃液素(GAS)、生长抑素(SS)、P物质(SP)的影响。结果：加水量与蒽醌类物质的溶出正相关,加水60～100倍蒽醌类物质溶出差异不大;浸泡1次可将大部分蒽醌类物质溶出,从第2次浸泡开始,总蒽醌、番泻苷A、番泻苷B、大黄酸的含量均明显减小。动物实验结果显示加水倍数为40倍、60倍、100倍时,常润茶均可有通便作用,未出现腹泻等不良反应,60倍、100倍水量通便作用显著。加水100倍,反复冲泡多次通便作用不优于浸泡1次。结论：本实验为产品的精准应用提供实验依据,对于规范蒽醌类产品具有积极意义。     

海南省少数民族地区37482例新生儿遗传代谢病筛查结果分析

目的 探讨海南省少数民族地区新生儿多种遗传代谢病(I E M)的发病情况.方法 选择2018年1月1日至2020年1月31日,在海南省少数民族地区出生、监护人同意进行新生儿IEM筛查的37482例新生儿为研究对象.采用串联质谱法,对新生儿足跟血(滤纸干血斑标本)进行新生儿多种IEM筛查,对结果疑似IEM的部分新生儿,釆...     

HPLC法比较4种醋香附中黄酮类成分含量研究

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法比较4种醋制方法制备的醋香附饮片中黄酮类成分的差异,为控制香附炮制品的质量提供依据.方法:以芦丁、木犀草苷和木犀草素为指标性成分,采用Intersil ODS-3 C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇为流动相A,0.1％磷酸水为流动相B,梯度洗脱(0～35 m...     

HPLC法测定六味地黄口服液中马钱苷的含量

目的研究六味地黄口服液中马钱苷的含量测定方法。方法高效液相色谱法,C18柱;流动相:四氢呋喃-乙腈-甲醇-0.05%磷酸(1∶8∶4∶87);检测波长为236 nm。结果平均加样回收率为100.33%,RSD=3.43%(n=6)。结论本法简便、准确、重复性好,可用于六味地黄口服液的质量控制。     

基于化学模式识别技术提升参威骨痹片的质量标准并监测其生产中质控指标的转移率变化

目的:提升参威骨痹片的质量标准,初步探索其质量控制指标成分在批间含量差异较大的原因。方法:采用HPLC建立参威骨痹片的指纹图谱,以Diamonsil C18(4. 6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相乙腈(A)-0. 1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～5 min,10%A;5～15 min,10%～12%A;15～30 min,12%～26%A;30～43 min,26%～31%A,43～50 min,31%～40%A,50～70 min,40%～55%A;70～84 min,55%～72. 5%A),检测波长230 nm。以共有峰为自变量绘制正交偏最小二乘法-判别分析-变量重要性投影(OPLS-DA-VIP)图,将共有峰对该制剂各批次间指纹图谱差异的贡献度量化,寻找差异较大的色谱峰,结合相关文献,筛选出与参威骨痹片临床适应症相关的成分并进行其含量测定的专属性试验,最终选定质控指标。通过HPLC-二极管阵列检测器(DAD)同时对本品及其生产过程中间体中质控指标进行测定,检测波长236,276,230,322 nm,其他条件同HPLC指纹图谱检测方法。结果:HPLC指纹图谱共标定了26个共有峰,各批次样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均≥0. 950。优选出马钱苷酸、龙胆苦苷、芍药苷、蛇床子素为参威骨痹片的质控指标,四者的平均质量分数分别为161. 02,401. 80,255. 54,80. 68μg·g-1。结论:所建立的指纹图谱及多指标定量分析方法稳定、可靠,可用于参威骨痹片的质量控制。原料药批间质控指标成分含量差异和生产过程中间体的质控方法不够完善是引起该制剂批间质控指标成分含量差异较大的主要原因。     

16个产地地乌药材的系统鉴定及质量评价

目的:构建地乌药材基原物种系统鉴定体系,并对全国16个产地的地乌药材进行综合品质评价,为地乌药材产地选择及临床用药安全奠定基础。方法:使用传统鉴别方法结合DNA条形码核糖体DNA第二内部转录间隔区(ITS2)序列分子鉴定技术快速鉴别地乌药材真伪,并基于HPLC-UV对地乌药材中5个有效成分进行含量测定,采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.01%三氟乙酸溶液(30∶70),检测波长210 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1。结果:传统鉴别及DNA条形码快速鉴别技术均能准确鉴别地乌药材真伪。BLAST比对分析发现,16个产地地乌药材均与林荫银莲花Anemone flaccida具有最大相似度;基于多指标成分含量测定表明湖北恩施板桥镇的地乌药材中5个三萜皂苷类成分含量之和最高(10.59%),其次为贵州毕节赫章(6.28%)和湖北长阳都镇湾(5.64%)。结论:DNA条形码技术可作为地乌药材传统鉴定技术的有效补充,该鉴别体系可保障地乌药材基原准确及临床用药安全。HPLC多指标成分综合评价及聚类分析结果表明在本研究所涉及的产地中,湖北恩施、长阳、五峰,贵州毕节和重庆金佛山的地乌药材质量较优,可作为地乌药材的重要产地。     

虎乳灵芝栽培品和野生品的脂溶性成分分析

目的比较虎乳灵芝栽培品和野生品脂溶性化学成分的差异。方法采用回流提取法提取虎乳灵芝野生品和栽培品(包括大米和木屑培养)菌核的脂溶性成分,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法分析栽培品和野生品的化学成分,并计算各化学成分的相对百分含量。结果虎乳灵芝大米、木屑栽培品及野生品分别鉴定出11种、10种、14种化合物。主要为烃类化合物,三者共有成分为2,4-二叔丁基苯酚、二十五烷和三十一烷等,并且二十五烷和三十一烷在大米栽培品、木屑栽培品和野生品中相对百分含量分别为15.85%、17.36%、16.43%和12.01%、11.58%、19.29%。三者成分差异表现为:大米栽培品含有麦角甾醇、二十九烷;木屑栽培品含有二十二烷、二十三烷、二十四烷;野生品还含有二十四烷、芥酸酰胺、邻苯二甲酸二丁酯、亚油酸乙酯。结论栽培品和野生品的脂溶性成分中含有2,4-二叔丁基苯酚、二十五烷和三十一烷等相同的化学成分,但又存在明显的差异,可为虎乳灵芝栽培品的质量评价和开发利用提供参考。     

Multi-Technique Diagnostic Analysis of Plasters and Mortars from the Church of the Annunciation (Tortorici,Sicily)

Plasters and mortars of the Church of the Annunciation (Tortorici, Sicily) were characterized, for the first time, both at the elemental and molecular levels, by means of portable X-ray fluorescence (XRF) and Raman spectroscopy, to achieve information on the “state of health” of the whole structure. The understanding of their degradation mechanisms and the identification of consequent degradation patterns can define the environmental factors responsible for interpreting the potential pathological forms that can impact the general building vulnerability. In this sense, the results obtained in this article provide relevant information to identify and address both the characterization of building materials and the fundamental causes of their deterioration. At the same time, if coupled with the attempt to supply a chronological order of the major restoration interventions carried out on the investigated site, they provide new insights to calibrate the models for building vulnerability studies.     

生物样本中糖胺聚糖定量方法及应用进展

糖胺聚糖(GAGs)是一类结构复杂、分子量不均一的内源性生物大分子多糖,具有抗凝血、抗肿瘤、抗病毒、调节免疫等多种生物活性,也是多种病理诊断的重要生物标志物,应用前景日益广阔.但由于结构复杂性,GAGs类药物生物样本中的含量测定仍是分析工作的难点,这在一定程度上制约了此类药物的开发应用.文章综述了近年来GAGs类药物生...