Reversed-phase high-performance liquid chromatographic method for the assay of 1,4-dioxane in sulphated polyoxyethylene alcohol surfactants

A rapid high-performance liquid chromatographic method has been developed for the assay of 1,4-dioxane in ethoxylated fatty alcohol sulphates. After solid-phase extraction using Bakerbond C₁₈ cartridges, samples were directly analysed on a LiChrospher CH-8 reversed-phase column with UV detection at 200 nm and an acetonitrile-water eluent. Recovery of 1,4-dioxane from the surfactant matrix was 95.7% in the 40 to 120 μg g⁻¹ range. The minimum quantifiable amount was 18 μg g⁻¹. The procedure is simple, reproducible, specific and suitable for routine analyses of commercial surfactants.     

反相高效液相色谱法测定丹参中丹参酮工和丹参酮ⅡA的含量

[目的]用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定丹参药材中丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量．[方法]选用mightysil RP-18(H)GP250-4．6(5μm)．流动相为甲醇-水(75：25)，检测波长为270nm，流速为1mL／min，温度为35℃．[结果]丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量分别在0．0952～0．9520μg和0．1222～0．2850μg内呈线性关系；丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的平均回收率分另4为99．90％和99．69％．[结论]此方法快速、简便、可靠，为丹参及其制剂质量控制的科学方法。     

大鼠脑内儿茶酚胺类递质及其代谢物的同时提取及反向高效液相测定法

目的建立一种操作简便、高效的测定脑组织中去甲肾上腺素(NA)、肾上腺素(AD)、多巴胺(DA)、3,4二羟基苯乙酸(DOPAC)及高香草酸(HVA)的方法,为有关药物作用机理的研究提供实验手段.方法以有机溶剂提取,高效液相色谱--电化学检测器(HPLC-EC)测定大鼠纹状体、皮质、下丘脑NA、AD、DA、DOPAC及HVA的含量.结果测得NA、AD、DA、DOPAC及HVA的绝对回收率依次分别为:80.3%±12.4%,86.5%±14.3%,90.3%±12.1%,89.5%±17.2%、87.6%±[13].2%.线性范围0.2～20ng,批内与批间变异系数分别小于8%及10%.结论该方法具有简便、迅速、回收率较高的特点,便于实验室应用.     

福建产舟山眼镜蛇毒细胞毒素的快速分离纯化及鉴定

目的 从舟山眼镜蛇毒中分离纯化细胞毒素(CTX)，并鉴定其理化性质。方法 采用SP—Sephadex C-25阳离子交换色谱及Sephasil Peptide C18反相高效液相色谱法从舟山眼镜蛇毒中分离纯化CTX，SDS—PAGE(Tris—Tricine系统)鉴定纯度，Edman降解法测定N端氨基酸序列。结果 粗毒经阳离子交换色谱，得到14个蛋白峰，其中第X～XⅢ峰具CTX活性；再分别经反相色谱纯化，得到4个CTX．总得率为32.48％；SDS—PAGE显示为均一蛋白，分子量依次为：7．28，7．33，7．24和7．38kD；测定它们N端20个氨基酸序列。结论 采用阳离子交换和反相高效液相色谱可快速、高效地从眼镜蛇毒中获得4个CTX纯品。     

FKBP6基因278C/A单核苷酸多态性与原发无精症相关研究

目的对FKBP6基因第3、4外显子进行突变和多态性筛查,研究第3外显子278C/A位点及第2内含子C/T位点(rs7797242)在无精症患者和正常男性中的多态性,初步探讨与原发无精症的相关性。方法采用变性高效液相色谱和聚合酶链反应-限制性片段长度多态性方法,对第3、4外显子进行突变和多态性筛查,对177例无精症患者和231名正常男性的278C/A和C/T(rs7797242)多态性进行基因分型。结果278C和278A等位基因频率符合Hardy-Weinberg平衡。无精症患者278A显著低于正常对照,差异有统计学意义(P<0.05)。C/T多态性在两组中均未检出,第3、4外显子未筛查到新的变异。结论278A等位基因可能与原发无精症相关。C/T(rs7797242)及370G/A,430G/C,467T/C,468G/A在中国人群中非常罕见。     

高效液相色谱法测定不同部位两面针原植物中L-芝麻脂素和L-细辛脂素的含量

目的　建立两面针原植物中L-芝麻脂素和L-细辛脂素的测定方法,并测定两面针不同部位两者的含量。方法　采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱为HYPERSIL　BDS　C18,流动相为乙腈:水（50:50）,检测波长287nm。结果　L-芝麻脂素和L-细辛脂素的平均回收率和相对标准差分别为100.13％、1.61％和101.24％、1.46％。结论　此法可用于两面针的质量控制。两面针原植物根部的被测成分含量最高。     

补肾抗衰口服液对大鼠衰老模型免疫器官影响的实验研究

研究补肾抗衰口服液对大鼠衰老模型免疫器官胸腺和脾脏的影响.结果显示,模型组大鼠胸腺和脾脏重量减轻,胸腺重/体重比值、脾重/体重比值减小,胸腺组织学观察,显示萎缩改变;药物组大鼠胸腺和脾脏重量、胸腺重/体重、脾重/体重比值接近正常对照组,胸腺组织学观察,未显示萎缩改变.本研究结果表明,补肾抗衰口服液能延缓胸腺和脾脏萎缩,保护机体的正常免疫功能,提示该药有抗衰老的作用.     

中药复方对辐射损伤小鼠脾细胞凋亡及mRNA表达的影响

目的探讨中药复方地甘口服液(DGOL)对辐射损伤小鼠脾细胞凋亡及凋亡相关基因bcl-2和bax mRNA表达的作用.方法建立辐射损伤模型(一次性7.0Gy的X射线照射),喂饲100%地甘口服液每次0.2 ml/10 g小鼠,每日2次.第10天用原位末端标记的TUNEL技术检测脾组织细胞凋亡和原位杂交法检测凋亡相关基因bcl-2和bax mRNA的表达.结果地甘口服液组与对照组比脾脏的细胞凋亡率和bax mRNA表达显著减少(P＜0.01),bcl-2 mRNA的表达显著增强(P＜0.01).结论中药复方地甘口服液可能通过促进bcl-2和降低bax mRNA的表达,促进造血细胞的增生,提高机体免疫力.