尼莫地平口服溶液中降解杂质的结构鉴定及分析

目的 对尼莫地平口服溶液中2个未知降解杂质进行结构鉴定和分析测试。方法 通过二维液相色谱-高分辨质谱（2DLC-HRMS）推测未知杂质的化学结构,并采用定向合成的方式获得杂质单体,经核磁共振¹H-NMR、¹³C-NMR对杂质结构进行确证,采用Thermo Syncronis C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以5 mmol·L^-1磷酸二氢钾（pH 2.8）为流动相A,以甲醇-乙腈（50∶50）为流动相B,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为235 nm。结果 尼莫地平与其降解杂质分离良好,各杂质校正因子均在0.9~1.1。结论 建立的方法专属性好,可有效分离和测定尼莫地平口服溶液中的有关物质。本研究可为尼莫地平口服溶液及其他剂型的杂质控制提供参考。     

药用辅料山梨醇中还原糖控制分析的研究进展

山梨醇是一种D-葡萄糖醇,不仅是一种常用的药用辅料,还广泛用于化妆品和食品行业。不同企业生产的山梨醇中还原糖含量存在一定差异。残留的还原糖在制剂过程和药品贮存过程中,可能会与含氨基的药物活性成分（API）发生美拉德反应,产生一些与还原性糖偶联的降解产物,影响产品的质量。对山梨醇的生产工艺、各国药典对山梨醇的质量控制、还原糖残留的测定方法进行了总结,对山梨醇中还原糖与API发生美拉德反应所产生的杂质的控制进行了分析,以期为新产品开发和药品质量控制研究提供借鉴。     

气相色谱法测定药用辅料聚西托醇1000中的残留杂质

建立气相色谱法测定聚西托醇1000中残留的环氧乙烷、1,4-二氧六环、乙二醇、二甘醇和三甘醇等杂质,为聚西托醇1000生产质量控制提供参考。采用DB-1色谱柱检测环氧乙烷和1,4-二氧六环,顶空进样,进样口温度150℃,检测器温度250℃,顶空平衡温度70℃,平衡时间45 min。采用VF-17MS色谱柱检测乙二醇、二甘醇和三甘醇,液体进样,进样口温度270℃,检测器温度290℃。实验结果显示,环氧乙烷和1,4-二氧六环在各加样量范围内线性良好（r> 0.999）,精密度RSD小于8.0%,平均回收率分别为90.6%和101.2%;乙二醇、二甘醇和三甘醇在3～60μg/mL内线性关系良好（r>0.999）,精密度RSD小于3.0%,回收率均在96%～103%。本研究所建立的方法具有良好的专属性、线性、精密度和回收率,能够有效检测聚西托醇1000中多组分极微量杂质。     

Localization of the peripheral-type benzodiazepine binding site to mitochondria of human glioma cells

Subcellular fractionation was performed on human U251 glioblastoma cultures. In all subcellular fractions, the binding of the peripheral benzodiazepine ligand, [³H]PK 11195, correlated with the specific activity of monoamine oxidase (r = 0.95, p < 0.001) and succinate dehydrogenase (r = 0.93, p < 0.001), two mitochondrial enzymes. The specific activity of plasma membrane and nuclear markers correlated poorly with the presence of PK 11195 binding sites. These data support the mitochondrion as the primary location of peripheral-type benzodiazepine binding sites (PBBS) in human glioma cells.Mitochondria-rich preparations were then assayed for [³H]Ro5-4964 binding. Six nM [³H]Ro5-4964 failed to specifically bind to human U251 mitochondria, but bound vigorously to mitochondria from rat C6 glioma. These data indicate that the low affinity of Ro5-4864 for PBBS in human glioma cells compared to those in rat is due to interspecies receptor variation rather than impaired drug transport into human cells.     

“网脱Ⅰ号”口服液的壳聚糖絮凝除杂工艺研究

目的：探讨壳聚糖对“网脱Ⅰ号”口服液的絮凝除杂效果。方法：壳聚糖用于“网脱Ⅰ号”口服液的絮凝除杂,以澄明度、有效成分含量为指标,对壳聚糖的用量、药液浓缩比进行优选,并与醇沉工艺进行比较。结果：壳聚糖絮凝法与醇沉法同样能使药液澄清,在有效成分的保留上,前者优于后者。结论：壳聚糖絮凝法可用于“网脱Ⅰ号”口服液的絮凝除杂工艺。     

Structural elucidation of the Rifaximin Ph. Eur. Impurity H

Rifaximin, a semisynthetic, rifamycin-based non-systemic antibiotic is used in the treatment of acute and chronic gastrointestinal disorders. The aim of this study was the elucidation of the molecular structure of the 802 Dalton impurity which was found in Rifaximin industrial batches and reported with an erroneous structure in European Pharmacopoeia 6.5 (2009) [7] monograph as Rifaximin Impurity H. This impurity was isolated from Rifaximin by preparative HPLC and purified by column chromatography. The molecular structure was evidenced by means of ¹H and ¹³C NMR spectroscopy, mass spectrometry and FT-IR.     

两种除杂质工艺的爽肤洁阴洗液杀菌效果的比较

爽肤洁阴洗液含苦参、黄柏、白头翁、生黄芪、百部、蒲公英、苍术、黄连、白癣皮、艾叶等中药,为比较两种除杂质工艺之该液的杀灭微生物效果,进行了悬液定量杀菌试验。结果,用乙醇沉淀法除杂质的爽肤洁阴洗液原液对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌作用5 min,对白色念珠菌作用10 min,平均杀灭率均≥99.91％;用ZTCl+1澄清剂法除杂质的爽肤洁阴洗液原液对金黄色葡萄球菌作用15 min,对大肠杆菌作用20 min,平均杀灭率才≥99.92％,对白色念珠菌作用20 min的平均杀灭率仅99.84％。结果说明,用乙醇沉淀法除杂质,对该洗液中药成分杀菌效果的影响小于用ZTCl+1澄清剂处理者。     

锐钛型TiO_2性能研究 I.影响化纤钛白原料性能的因素

研究了硫酸法ＴｉＯ２生产中常见杂质离子及煅烧添加剂对化纤钛白白度、光色互变性及分散性等的影响,考察了工业生产中关键单元操作对提高化钎钛白应用性能的作用。同时给出了能提高化纤钛白应用性能的煅烧添加剂配比。     

蒸馏水NO_3与NO_2杂质检查假阳性结果的成因及防止

 将中国药典（１９９０年版）蒸馏水中与杂质检查法倒置应用，首先检查了所用试剂（液）自身的致阳性状况，探明了诱发假阳性的４种可能因素：醋酸和冰醋酸的致假阳性率分别为６６．６％（４／６）和５０％（３／６）；采用合阳性杂庙的醋醚、冰醋酸或水（三者之一）所配成的Ｇｒｉｅｓｓ’ｓ液；锌粉过量；操作不当所致的污染。试验还证明，醋酸酐在未完全水解之前不仅不能代替醋醚，相反对与杂质检出有间接的掩蔽作用。     

HPLC法测定头孢氨苄胶囊杂质F的研究

目的:建立测定头孢氨苄胶囊中杂质△2-头孢氨苄(杂质F)含量的方法.方法:采用HPLC法,色谱条件为:采用手性柱CHIRALPAK R AD-H柱;以0.78％磷酸二氢钠溶液(7.8g磷酸二氢钠溶于1L水中,用磷酸调pH至4.0)为流动相A和0.78％磷酸二氢钠(pH 4.0)-乙腈=55:45为流动相B;采用梯度洗脱...