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91.
二陈汤配方颗粒除杂工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:优选二陈汤配方颗柱除杂工艺。方法:比较乙醇沉淀法、高速离心法的浸膏得率和橙皮苷的保留率,并采用薄层试验和药效试验对除杂效果进行考察。结果:乙醇沉淀法除杂效果明显,随着乙醇浓度的提高,除杂效率提高,成分保留率降低;高速离心法除杂效果差,成分保留率高;薄层试验和药效试验研究结果表明,除杂液和原液在化学成分和药效作用上无显著差异。结论:50%的乙醇沉淀法可作为二陈汤配方颗粒除杂工艺。 相似文献
92.
目的 检测卡络磺钠原料药中有关物质,并进行结构鉴定,为工艺优化和质量控制提供参考。方法 采用Shim-pack Scepter C18(4.6 mm×250 mm,5 µm)色谱柱,以50 mmol·L–1乙酸铵水溶液为流动相A、乙腈为流动相B对卡络磺钠强制降解溶液中的有关物质进行分离。采用四极杆飞行时间高分辨质谱在m/z 100~800内进行正负离子扫描,数据依赖性采集获取二级质谱图。结合有关物质精确质量数、质谱裂解规律及卡络磺钠合成工艺推测其可能的结构。结果 卡络磺钠原料药经强制降解破坏得到8个主要的杂质,2种为已报道杂质,6种为本研究首次报道。强制降解试验表明卡络磺钠对高温和氧化相对较为稳定,光照、强酸和强碱条件对卡络磺钠影响较大。卡络磺钠原料药中检出杂质5,6和8,高温破坏的主要降解产物是杂质8。结论 本研究建立的液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用法具有良好的分离能力,可有效地鉴定卡络磺钠原料药中有关物质,为其生产工艺和质量控制提供了参考。 相似文献
93.
对盐酸溴己新注射液中特有的未知杂质进行结构鉴定、合成和分析,并作为已知杂质控制。
通过二维液相色谱串联质谱推导了未知杂质的结构,根据产品的处方工艺推导出了杂质来源,分析杂质产生机制,采用定向合成的方式获得杂质单体,并采用二维液相色谱串联质谱、核磁共振等技术确证杂质的结构,最后采用HPLC对杂质进行分析方法验证。
确证该类杂质为溴己新与辅料葡萄糖反应生成,2个杂质与盐酸溴己新的校正因子分别为2.2和2.4,分析方法专属性和重现性良好。
将该2个注射液特有杂质分别命名为杂质
94.
目的 建立地氯雷他定中基因毒性杂质氯甲酸乙酯含量的GC-MS方法。方法 采用CNW CD-ACIDWAX色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行分离,载气为氦气,气体流速为1.2 mL·min-1。通过20∶1分流顶空进样,顶空温度为70℃,程序升温:50℃柱温箱条件下保持5 min,再以10℃·min-1升温至80℃,保持3 min。在SIM扫描方式下,检测氯甲酸乙酯的含量,定量离子为m/z 63。结果 氯甲酸乙酯浓度在0.05~4.00μg·mL-1内线性良好,分析方法的重复性、中间精密度、回收率、溶液稳定性、耐用性等均在相关验证指导原则的规定范围内。结论 该定量方法准确、可靠、重复性好,可用于地氯雷他定原料药中氯甲酸乙酯的杂质检测。 相似文献
95.
俞建光 《中国现代应用药学》2014,31(11):1359-1361
目的 研究盐酸氨溴索注射液在果糖输液中的降解途径。方法 对氨溴索在果糖注射液中的降解产物以质谱进行结构解析。结果 氨溴索在果糖注射液中产生反式-4-(6,8-二溴-1,2二氢喹唑啉-3(4H)-基)环己醇,杂质的产生与果糖的降解相关。结论 成功推测了盐酸氨溴索注射液与果糖输液配伍时的降解产物的结构,并阐明其产生路径。 相似文献
96.
目的:为2020年版《中华人民共和国药典》四部元素杂质通则及指导原则的增修订提供借鉴和参考。方法:查阅ICH Q3D及欧美药典中收载的元素杂质通则及指导原则的增修订背景,梳理它们的增修订历程。结果:欧美药典均制定了详细的ICH Q3D指导原则本地区实施策略,元素杂质通则和指导原则几经修订完善,目前已与ICH Q3D一致。结论:《中华人民共和国药典》可借鉴欧美药典实施元素杂质相关控制要求的时机及策略,结合我国国情,增订相关通则及指导原则。 相似文献
97.
建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定利奈唑胺原料及其葡萄糖注射液中的遗传毒性杂质(R)-5-(叠氮甲基)-3-[3-氟-4-(4-吗啉基)苯基]-2-唑烷酮。采用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(100 mm × 2.1 mm,1.8 μm)进行色谱分离,以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈(60∶40)为流动相,流速为0.3 mL/min进行等度洗脱;采用电喷雾离子化,在正离子模式下多反应监测模式进行监测。结果表明,该遗传毒性杂质在质量浓度4 ~ 12 ng/mL内线性关系良好,定量限为0.073 ng/mL,低、中、高浓度(80%、100%、120%限度浓度)加样溶液平均回收率分别为101.14%、100.59%和101.47%(RSD分别为0.73%、1.10%、0.91%)。同时,该遗传毒性杂质供试品溶液在6 d内稳定,3批制剂及2批原料中均未检出(R)-5-(叠氮甲基)-3-[3-氟-4-(4-吗啉基)苯基]-2-唑烷酮。 相似文献
98.
目的:研究氟马西尼主要杂质的结构和产生的原因。方法和结果:用HPLC法分离该杂质,用波谱法推导其结构,再用合成法对其结构进行确证。结论:该杂质的结构为8-氟-5,6-二氢-5-甲基-6-氧-4H-咪唑并[1,5α][1,4]苯二氮-3-羧酸甲酯。 相似文献
99.
目的 建立一种二维高效液相色谱-串联质谱方法,对注射用头孢美唑钠在含不挥发性流动相的一维色谱中检出的未知杂质进行结构解析。方法 一维色谱的流动相为磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵5.75 g,加水730 mL使溶解,加10 %四丁基氢氧化铵19.2 mL)-四氢呋喃-甲醇混合液(730∶12.5∶300)(用磷酸调pH值至4.5),色谱柱采用Shim-pack GIS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,流速1.0 mL·min-1。二维色谱流动相为1%甲酸水溶液(A相)/乙腈(B相),梯度洗脱,采用Shim-pack GIS C18(4.6 mm×150 mm, 5 μm)色谱柱,流速1.0 mL·min-1,柱温为25 ℃。采用50 μL定量环收集一维色谱分离到的未知杂质成分。质谱采用电喷雾离子源(ESI)源进行离子化,氩气做碰撞气,全扫描-数据相关分析模式(DDA)进行检测。基于未知杂质的母离子和子离子的精确分子量、头孢美唑的质谱裂解规律和同位素分布等信息,推断出可能的分子结构。结果 对注射用头孢美唑钠中的3种未知杂质进行了结构鉴定,杂质1和杂质3为头孢美唑钠的同分异构体,为热降解杂质,杂质2为7-甲巯基头孢美唑,是头孢美唑钠的工艺杂质。结论 本方法采用二维色谱对注射用头孢美唑钠中3种超过鉴别限的未知杂质进行了结构分析,为采用不挥发性流动相分离得到的β-内酰胺类抗生素中未知杂质的定性研究提供了解决方案。 相似文献
100.
目的 基于超高效液相色谱和高分辨质谱建立同时检测莫西沙星中5种亚硝胺类基因毒性杂质的定量分析方法。方法 采用ACE Excel 1.7 C18-PFP(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,0.1%甲酸水-甲醇为流动相,0.3 mL·min-1的流速进行梯度洗脱。采用四极杆高分辨静电场轨道阱质谱在电喷雾正离子条件下运用平行反应监测模式对5种亚硝胺类化合物进行定量检测。结果 5种亚硝胺类基因毒性杂质的定量限均≤0.5 ng·mL-1。NPYP、NEMA和NDEA的标准曲线在1.0~100 ng·mL-1(NPIP和NDBA为0.1~100 ng·mL-1)呈良好线性关系(R2≥0.998)。该方法在盐酸莫西沙星药物中的回收率为93.1%~114.1%,RSD为0.7%~4.6%。结论 本方法结果准确、灵敏度高、重复性好,适用于盐酸莫西沙星中亚硝胺类基因毒性杂质的含量检测。 相似文献