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目的 建立LC-MS/MS方法测定酒石酸溴莫尼定中苯胺类基因毒性杂质(6-氨基喹喔啉、4-硝基邻苯二胺、6-氨基-5-溴喹喔啉)的含量。方法 采用色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),流动相为0.1%乙酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0.35 mL·min-1,柱温为35℃;采用Shimadzu LC30 UPLC-AB Science 4000+三重四极杆液质联用仪和多反应离子监测模式二级质谱MS/MS(ESI)源检测,正离子模式采集数据。结果 6-氨基喹喔啉、4-硝基邻苯二胺、6-氨基-5-溴喹喔啉分别在9.98~199.50,9.94~198.74,10.03~200.55 ng·mL-1内线性关系良好;低、中、高浓度(50,100,150 ng·mL-1)回收率为94.8%~110.8%,RSD均<4.2%;溶液在12 h内稳定性良好。结论 本方法操作简便,结果可靠,可以用于酒石酸溴莫尼定中苯胺类基因毒性杂质(6-氨基喹喔啉、4-硝基邻苯二胺、6-氨基-5-溴喹喔啉)的控制。 相似文献
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采用高效液相色谱-高分辨轨道阱质谱联用检测方法,建立二维在线除盐检测方法对兰索拉唑肠溶制剂法定检验条件下检出的杂质进行结构推定,建立兼容质谱检测器的色谱方法对法检方法无法分离的杂质进行测定和结构推定,检出杂质结构的鉴定方法根据有无杂质对照品而异来推定其结构,以此考察不同企业间产品杂质谱的差异性。二维在线除盐方法的一维色谱条件同《中华人民共和国药典》(2020版)有关物质项下,二维质谱条件采用Waters C18 T3(2.1 mm × 100 mm,1.7 μm)色谱柱,0.1%甲酸水-乙腈流动相,梯度洗脱。兼容质谱的色谱条件采用Agilent Extend C18(4.6 mm × 150 mm, 5 μm)色谱柱,流动相A相:25 mmol/L乙酸铵,B相:25 mmol/L乙酸铵-乙腈(1∶4)[用冰乙酸调节pH至6.5],梯度洗脱。二维在线除盐方法检出杂质9个,其中5个为已知杂质A ~ E,4个为未知杂质。兼容质谱检测器方法检出杂质14个,其中9个为未知杂质(4个与二维在线除盐方法结果一致,5个为该条件下新检出)。对未知杂质的结构进行了推测和来源归属。本文建立的两个高效液相色谱-高分辨轨道阱质谱联用检测方法对兰索拉唑制剂的质量控制和工艺评价具有指导意义。 相似文献
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目的 建立地氯雷他定中基因毒性杂质氯甲酸乙酯含量的GC-MS方法。方法 采用CNW CD-ACIDWAX色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)进行分离,载气为氦气,气体流速为1.2 mL·min-1。通过20∶1分流顶空进样,顶空温度为70℃,程序升温:50℃柱温箱条件下保持5 min,再以10℃·min-1升温至80℃,保持3 min。在SIM扫描方式下,检测氯甲酸乙酯的含量,定量离子为m/z 63。结果 氯甲酸乙酯浓度在0.05~4.00μg·mL-1内线性良好,分析方法的重复性、中间精密度、回收率、溶液稳定性、耐用性等均在相关验证指导原则的规定范围内。结论 该定量方法准确、可靠、重复性好,可用于地氯雷他定原料药中氯甲酸乙酯的杂质检测。 相似文献
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目的 采用超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS/MS)法同时测定异环磷酰胺原料药中主成分及2种有关物质。方法 采用ACQUITY UPLC® HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱,以甲醇(A)-5 mmol·L-1碳酸氢铵溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,对异环磷酰胺原料药中的异环磷酰胺、杂质G、杂质E进行分离,体积流量为0.3 mL·min-1,进样量为10 μL,柱温为30℃,质子离子源ESI,正离子模式下以多反应监测方式(MRM)进行定量分析。结果 异环磷酰胺、杂质E、杂质G的线性范围分别1.00~50.00、1.00~50.00、0.01~0.5 ng·mL-1,线性关系良好,r均大于0.999 4;且该方法的仪器精密度、重复性良好,异环磷酰胺的回收率为98.1%~101.7%、RSD为0.40%~1.73%,杂质E的回收率为96.1%~111.1%、RSD为0.67%~2.34%,杂质G的回收率为93.7%~108.3%、RSD为2.2%~7.6%,符合标准。原料药中的异环磷酰胺质量分数为97.1~98.5%,杂质E均未检出,杂质G在1501批次检出量最高,为0.009 25%,杂质E和G未超千分之一限度。结论 建立的UPLC-MS/MS法灵敏度较高、重复性好,为异环磷酰胺原料药的质量控制提供了一种可行的分析方法,适用于该产品的质量控制。 相似文献
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目的 应用在线脱盐-飞行时间-液质联用法,对他克莫司原料中检出的一杂质峰进行结构定性。方法 采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,3 μm),乙腈-叔丁基甲醚-磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;然后采用InertSustain C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,2 μm),0.1%甲酸溶液-乙腈(30∶70)为流动相,等度洗脱;电喷雾电离离子源,正离子检测模式,雾化气流速度1.5 L·min-1,干燥气流速度10 L·min-1,脱溶剂管温度200℃。根据多级图谱信息推定特定杂质峰结构。结果 推定出他克莫司原料中特定保留时间处色谱峰的物质结构,该检出峰不是美国药典给出的子囊霉素杂质而是有药理活性的他克莫司异构体Ⅰ,应参与含量计算。结论 建立的方法可用于他克莫司原料杂质的鉴定,为更加精准控制产品质量和工艺优化研究提供可靠的技术保证。 相似文献
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目的 采用LC-QTOF-MS分析醋酸卡泊芬净原料药及其强降解产物的杂质,研究卡泊芬净及其相关杂质(杂质A、B、C、D和E)的质谱特征。方法 采用Waters CORTECS® C18+(4.6 mm×150 mm,2.7 μm)色谱柱,流动相A为0.1%甲酸-水溶液,流动相B为0.1%甲酸-乙腈,流速为0.6 mL·min-1,梯度洗脱;ESI-QTOF-MS正离子扫描检测。结果 在一级质谱中,除杂质D主要显示单电荷准分子离子峰外,卡泊芬净及其余4个杂质均以多电荷准分子离子峰的响应较高;在二级质谱中,卡泊芬净及其他含乙二胺结构的杂质均会丢失乙二胺及其所连基团产生碎片离子m/z 103 3;卡泊芬净及其相关杂质主要通过肽键的断裂生成一系列碎片离子,也可以通过丢失氨基酸残基中的羟基、酰基或氨基生成碎片离子;杂质A和杂质C分别显示高丰度的特征碎片离子m/z 137.070 8和m/z 77.071 1,可以与卡泊芬净及其他杂质区分。结论 卡泊芬净及其5个杂质均具有明显的质谱特征,研究结果可为卡泊芬净生产过程中可能出现的未知杂质的结构鉴定提供参考,以便及早发现生产工艺中的潜在问题,降低产品质量风险。 相似文献
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目的 针对《中华人民共和国药典》(以下简称《中国药典》)2020年版中鹿衔草药材标准存在的问题和局限性,对其质量标准进行改进和完善,为《中国药典》2020年版鹿衔草药材质量标准的修订提供参考。方法 采用显微鉴别法与薄层色谱法对鹿衔草的鉴别项进行研究,增加了粉末显微鉴别,修订了薄层鉴别中的薄层板和展开剂;增加了鹿衔草质量标准中有关杂质的检查项;采用高效液相色谱法对鹿衔草中的水晶兰苷含量测定方法进行了改进,修订了供试品溶液制备方法。通过直观分析和主成分分析(PCA)对14批鹿衔草样品部分检验项目的测定结果进行分析与评价。结果 粉末显微鉴别法使标准控制更为完善;与原标准的薄层鉴别项比较,新建方法通用性好,斑点清晰;建立的含量测定方法准确、简便、快速、重复性好,对不同仪器和不同色谱柱的适应性好;直观分析和PCA的结果均显示杂质是影响鹿衔草质量的重要因素。结论 增加和修订的检测项目简便可行、重复性好,可用于鹿衔草药材的质量控制。 相似文献